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紫杉醇有关物质检测主峰出峰问题

  • 小虎快跑
    2022/08/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位同行,请教下,我按照中国药典做紫杉醇有关物质时,进样浓度500μg/ml,主峰一般在37.8min左右出峰,其中一次进样,20-30min出了好几个峰,主峰响应值也比平时要低,峰面积加起来和正常进样(只有37.8min出峰时)那个峰面积差不多的,这是从来没有过的,奇怪的是,隔天同样样品再次进样这几个峰就没了,原因有没可能是紫杉醇样品分段出峰了?是不是柱子问题,还是其他原因?有没大佬帮忙分析下,不胜感激。
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  • xiaolanzi5

    第1楼2022/08/09

    应助达人

    这几次分析中,流动相和柱子有没有变化?如果没变化,那可能是紫杉醇的问题,可能是系列化合物能相互转化在一定的酸碱条件下。

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  • dadgoh

    第2楼2022/08/10

    应助达人

    流动相是一批的话,柱子有其他物质残留被冲出。观察观察以后会不会有同样现象。

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  • 小虎快跑

    第3楼2022/08/15

    感谢回复,柱子没变,流动相(水和色谱乙腈)快用完后,就是正常换,批号也没变,超声脱气处理,因为主峰紫杉醇峰面积变小了,我也考虑是发生降解了,但流动相仅为水和色谱乙腈,然后就是甲醇冲柱,过程中没有引入酸碱试剂。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:这几次分析中,流动相和柱子有没有变化?如果没变化,那可能是紫杉醇的问题,可能是系列化合物能相互转化在一定的酸碱条件下。

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  • 小虎快跑

    第4楼2022/08/15

    感谢回复,后面换一个样品就没有这样的情况了,同一批生产的,我感到也很奇怪,不知道是不是降解了。

    dadgoh(dadgoh) 发表:流动相是一批的话,柱子有其他物质残留被冲出。观察观察以后会不会有同样现象。

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