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百菌清的文献有哪些?

  • zyl3367898
    2022/08/11
  • 私聊

农残检测

  • 百菌清回收率不好,什么原因造成的?蔬菜中百菌清用气相来检测,气质液质都不可以,除了气相色谱仪,还有其它仪器检测百菌清的标准或文献吗?
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/11

    应助达人

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386220/index.shtml

    这帖子里面有讨论

    百菌清是个比较难做的项目,毛病多,需要关注的因素多,不然回收率上不去,甚至没响应

    难点主要有3点:

    1、仪器状态要求高

    2、提取环境最好要求弱酸性(中性也可以做,但提取效率偏低)

    3、其平面芳香环结构与类似结构的净化材料形成强吸附(此处特指平面芳香环结构,不是平面的无影响)

    具体操作需注意以下几点:

    1、仪器状态,衬管、色谱柱需维护,不然响应值不稳定,甚至无响应

    2、提取时需在一定的酸性条件下,不然提取效率不高

    3、净化时一般不选用CARB,一定要选的话,洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与,否则无回收率

    4、净化手段需要够强悍,不然受基质影响,其回收率波动范围很大,响应值亦不稳定,推荐净化手段为:

    样品提取后,转化为正己烷介质,过佛罗里硅土柱,用正己烷洗10 mL,弃去,换成乙酸乙酯+正己烷(1+9)洗脱,收集10 mL,浓缩定容



    一般推荐用单独法来做,普通新鲜样品回收率可以在80%以上,干粉类回收率稍低,特殊样品如某些特别的干香菇有时只有50-60%

    采用多残留一起做,回收率差一些,也可以做,比较好净化手段就是3楼雾版主所说的C18和NH2柱净化,或C18和PSA柱

    气质和液相也有很多文献,可以参考

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  • 123

    第2楼2022/08/12

    应助达人

    由于以下2条因素交织1、仪器状态对响应值的影响2、净化程度不够,基质对响应值的影响这两个因素既可以影响标液也可以影响加标样,所以状态不好时,出现多么低和多么高的回收率都有可能,其原因又带有迷惑性,所以保证硬件优秀的状态是先决条件,然后再看其它因素才好

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  • zyl3367898

    第3楼2022/08/12

    应助达人

    现在只能用恩ny761来做百菌清,有气质的标准吗?他是用丙酮加上正己烷1比9,来洗脱的

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  • zyl3367898

    第4楼2022/08/12

    应助达人

    2楼的文献很详细,全部看完了,有时间试验一下。

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