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气质标品峰响应值低且拖尾现象如何解决

Brewer

2022/08/24

气质联用（GCMS）

仪器是安捷伦gc7890b 7000c，跑的峰如图一，响应值低所有峰都拖尾（40ug/ml，分流比10:1），之后我们也询问了工程师，他让我们检查一下色谱柱连接的问题，我拆了之后重新装上，如图二（40 ug/ml，分流比10:1），但是有一些杂峰，于是我就老化了柱子，然后烘烤了一下离子源，结果搞完后再跑就又变成了老样子，我们之后也多次重复，但是结果如图3（4 ug/ml，分流比5:1），我们最近也根据工程师的说法换了一下衬管，今天我们先后进了两针，先进溶剂，发现一个响应值极高的标准品峰（如图4)，但是后续进标品的时候，又变回了老样子

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第1楼2022/08/25

应助达人

可能是离子源受污染，试试清洗离子源。

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wuyuzegang

第2楼2022/08/25

应助达人

可以考虑割掉进样口端色谱柱10mm左右

0

深蓝

第3楼2022/08/25

应助达人

图2看着还算是比较正常的谱图。

0

深蓝

第4楼2022/08/25

应助达人

建议更换一个色谱柱在试试看。不行就得考虑进样口的清洗和离子源的维护了

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Ins_0d265ec7

第5楼2022/08/25

看着你什么都换了一遍，可以优化一下方法试试。调谐一下

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通标小菜鸟

第6楼2022/08/25

应助达人

从两方面进行排查，首先对质谱进行调谐，看一下离子源电压与上次相比升高多少？杂峰数有多少？69/219/502峰宽怎样？还有系统是否漏气。假如调谐下来没有问题，那就对气相进行维护，主要还是进样口，衬管，隔垫，分流平板，色谱柱头切割等等都要做。如果调谐下来情况不太好，那就切换另一根灯丝，常用的那根灯丝及离子源面肯定已经脏了，用另一面调谐再走样看出峰情况，如果出峰好的说明离子源原先那面已经脏了，需要清洗

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安平

第7楼2022/08/25

应助达人

楼主具体分析什么样品？

详细说说具体的分析条件为好。

什么进样方式，色谱柱内径多大？

如果保留时间短的色谱峰拖尾，保留时间长的不拖尾，那么进样口和进样方式需要考虑。

如果保留时间长的色谱峰不良，一般是色谱柱问题

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Brewer

第8楼2022/08/31

老师，我是用hp-5msui分析脂肪酸甲酯，柱子内径是0.25um的，此外这个峰是所有的峰无论保留时间长短都是拖尾的
安平(byron1111) 发表:楼主具体分析什么样品？详细说说具体的分析条件为好。什么进样方式，色谱柱内径多大？如果保留时间短的色谱峰拖尾，保留时间长的不拖尾，那么进样口和进样方式需要考虑。如果保留时间长的色谱峰不良，一般是色谱柱问题

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Brewer

第9楼2022/08/31

因为这个峰出现过，所以我一直以为还是连接的问题，调了几次还是没变化
深蓝(mitsumi) 发表:图2看着还算是比较正常的谱图。

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Brewer

第10楼2022/08/31

老师，我不太理解你说的这个离子源电压，我看了调谐报告，相比于比较好的峰的调谐结果，现在的调谐结果69/264/502的峰宽是差不多都在0.7，219的杂峰之前是689，现在是715，推斥极电压之前是8.1，现在是7.4，水氧氮之前是10.63，1.1，4.09，现在是3.57，1.74，6.49。我突然想起来，我之前老化的时候柱子是接着质谱的，这个是否会影响这一结果呢？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:从两方面进行排查，首先对质谱进行调谐，看一下离子源电压与上次相比升高多少？杂峰数有多少？69/219/502峰宽怎样？还有系统是否漏气。假如调谐下来没有问题，那就对气相进行维护，主要还是进样口，衬管，隔垫，分流平板，色谱柱头切割等等都要做。如果调谐下来情况不太好，那就切换另一根灯丝，常用的那根灯丝及离子源面肯定已经脏了，用另一面调谐再走样看出峰情况，如果出峰好的说明离子源原先那面已经脏了，需要清洗

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