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GCMS岛津2010Plus扩项18种多环芳烃的测定

  • Ins_0d265ec7
    2022/08/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 色谱条件:
    色谱柱RTX-5ms
    进样口温度:250℃
    升温程序:
    初始温度80℃;
    以15℃/min升温至320℃;
    不分流进样
    柱流量:1.5
    总流量:20
    定性配置溶液10μg/ml:500μl正己烷+500μl混标10μg/ml浓度+10μl内标400μg/ml

    MS:
    离子源温度:230℃
    传输线温度:280℃

    多环芳烃m/z 252 之后的定量离子很难跑出来?峰几乎出不来。我是跑了几十多次,才搞出来的。不过峰很低,几乎没有。怎样才能显示出来峰,条件还要什么优化
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/29

    应助达人

    可以参考这个程序试试

    气相色谱仪条件

    载气:高纯氦气,柱前压:90KPa,不分流进样,进样量:1μL,进样口:290℃,吹扫流量:2mL/min,柱温:50℃保持1min,然后以20℃/min速率升至200℃,再以4℃/min升至290℃保持20min。

    质谱仪条件

    EI源,离子源温度:250℃,电子能量:70eV,扫描方式:全扫描定性,扫描范围:45u~350u,选择离子扫描定量;接口温度:290℃。

    表1 18种多环芳烃定性及定量相关信息



    实验结果

    按照所列仪器条件,采用SCAN扫描采集方式,测得PAHs的总离子流图,见图1。

    图1 18种多环芳烃标样TIC图

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  • 123

    第2楼2022/08/29

    应助达人

    参考一下https://m.antpedia.com/news/wx_article/496626.html

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  • 深蓝

    第3楼2022/08/29

    应助达人

    进样口250℃低了点,高沸点物质可能就是做的不太好,建议改到280-300℃再试试看

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  • ztyzb

    第4楼2022/08/29

    应助达人



    楼主参考下附件,推荐条件如上图

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  • 安平

    第5楼2022/08/29

    应助达人

    楼主上图看看为好。

    检测器电压可以设定高一些。进样口和离子源温度建议提高一些。

    如果保留较强的组分,不容易出峰,也有可能色谱柱不良。建议老化或者更换试试。

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  • 浪湖散人

    第6楼2022/08/30

    调整一下进样口温度比原来高10-15℃,效果会好很多。

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  • Rareness

    第7楼2022/08/30

    学习中,以备日后公司需求

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