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液相跑样品峰面积越来越大的都有哪些原因

  • 郭员外在做实验
    2022/08/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 按照序列 标准品+5个样品+标准品的序列进行测试,前后标准品每次都是后面的面积大于前面,有时候变化率甚至超过1.5%。应该是有残留,请教各位都有哪些原因,都需要清理什么位置。仪器Waters e2695
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  • 123

    第1楼2022/08/30

    应助达人

    1. 样品口残留。我不知道你的仪器是手动进样还是自动进样。你可以一针样品,然后一针空白,这样洗一下进样口。看看空白的那一针在主峰保留时间处有没有残留。可能是上一针的样品没有洗干净,留到下一针了。

    2. 溶剂挥发。这个多见于溶剂是纯甲醇或者纯乙腈。但是应该变化的不是特别明显。这个你可以尝试低温保存样品,比如,样品冷冻盘,或者干脆放到冰箱里,到了时间再进样。

    3. 样品降解。如果你的所谓的样品是主成分,那么这个可能应该是不存在的。如果越来越大的是杂质峰,那就有可能了。最大的主成分降解了,然后降解成了这些小的杂质峰。导致这些杂质峰越来越大。你可以分析一下样品主成分的结构,看看它是不是稳定。如果真的是这个原因,那就没有办法了,要不然你就考虑一下更换溶剂,低温保存。要不然样品只能是临用现配。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/08/30

    应助达人

    应该是进样口或色谱柱有残留,可以考虑中间加一针空白看看。我一般是进标准品定量的时候前后都各加一针空白,方便出现问题排查。

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  • zhengyihao

    第3楼2022/08/30

    可能是样品残留的问题

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  • Ins_d9899c84

    第4楼2022/08/30

    可以试试中间插一阵空白针,洗一下针看看

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