GB 5413.38-2016生鲜乳中冰点测定关键点解读

GB 5413.38-2016生鲜乳中冰点测定关键点解读

1、 原理

对于非电解质及电解质稀溶液其冰点较纯溶剂低，称为溶液的冰点。溶液的冰点是该溶液的液相与溶剂的固相共存时的平衡温度。在实际操作过程中容易发生过冷现象超过冰点却不结冰，冰点仪的搅拌金属丝在此短时间内振幅加大碰撞样品管壁触发结晶，待有固体析出后通过连续释放热量，而使样品温度上升，达到固液两相共存平衡稳定状态，温度回升到冰点温度平台，并在20秒内温度回

升不超过0.5 m℃，此时的温度即为样品的冰点。

2、 校准液

校准液：-0.4000℃~ -0.6000℃，可根据国标进行配制，亦可购买，建议与仪器推荐校准值匹配。配置方法例：称取6.731g氯化钠(3.2.1),溶1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL 的聚乙烯塑料瓶中,并置于5 ℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-400m℃。

3、 试样制备

测试样品要保存在0℃~6℃的冰箱中并于48h内完成测定。测试前样品应放至室温,且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致。

4、 仪器预冷、校准

开启热敏电阻冰点仪,等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后,打开冷阱盖,按生产商规定加入相应体积冷却液，盖上盖子,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。依据仪器说明要求进行校准，重复次数三次以上，SD: ± 2m℃。

5、 样品测定

轻轻摇匀待测试样，应避免混入空气产生气泡。如果引晶在达到－3.0 ±0.1℃之前发生，则该测定作废，需重新取样。如果第二次测试的冻结仍然太早发生,

那么将剩余的样品于40℃±2℃加热5min,以融化结晶脂肪,再重复样品测定步骤。

每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值≤4 m℃时，可取平均值作为结果。

6、 注意事项

（1）每天进行测样之前先进行常规校准，两次连续的测定值变化不超过2m℃，如连续使用冰点仪，至少每隔1小时需进行一次常规校准。

（2）每天一次或50个测试后，要检查一次冷却液的液位是否到1/3处。万一冷却液被奶样污染，应立即更换冷却液。冷却液应一周更换一次，或者长期不使用时也应更换。

（3）校准液和样品测试前要达到实验室温度。

（4）样品未经引晶而自行结冰的测试结果作废，需重新取样测定。

（5）测定结束后，移走样品管，并用水冲洗温度探头和搅拌金属丝。用柔软洁净的纱布擦拭探头和搅拌金属丝。

（6）为保护温度探头，检测结束后，在冷阱位置放一空测量瓶，执行一次冰点检测，让温度探头下行至检测位置，关闭电源。

（7）在使用标准溶液之前，要轻轻地将瓶子摇动几次，使其充分混合

均匀，不可激烈振动以免混入空气。 ?

（8）只能倾倒标准溶液，不可以用移液管移取