循环冷却水中氯离子的测定是一项常规测试项目,其操作涉及到实验操作的基本要求,全面体现操作人员的操作水平。因此上,有条件的实验室可以用此项操作来考核实验操作人员的操作能力。其考核操作细节和操作点如下表。
操作步骤及分制 | 操作标准 | 考核标准 | 得分 |
一.(26分) 吸 液 | 1.(5分)吸量管应插入液面下2-3cm处,浅了易吸空,深了沾附溶液较多;吸液一般吸到刻线上方5mm处。 | 吸液时吸量管管尖插入液面过深或过浅扣1分; 吸液过多扣1分。 | |
2.(2分) 管尖黏附的少量溶液要用滤纸擦干。 | 没用滤纸擦拭,直接对刻线扣1分。 | ||
3.(9分) 轻轻松动手指,调节液面至刻线。此时注意视线要与刻线保持水平,管尖不能出气泡。 | 连续操作,不够熟练扣5分; 对刻线时吸量管不竖直扣2分; 视线偏上或偏下扣5分 对好刻线时管尖出现气泡没重新操作扣3分。 | ||
4.(2分) 调整液面要用洁净的小烧杯盛接,不能往地上流放或往瓶壁上靠去余液。 | 没按规范操作扣2分。 | ||
5.(8分)接收试液时,吸量管垂直,管尖靠壁,让溶液自然流出,不得用嘴或洗耳球吹,液体流尽后,保持原来的操作方式等候15秒,以统一液体流出量。 | 接收试液时吸量管倾斜扣3分; 液体流尽后,没按规范操作扣3分; 最后一滴吹下扣3分。 | ||
三.(36分) 滴 定 滴 定 | 1.(2分)检查滴定管有无气泡,是否漏液。 | 没检查或没赶汽泡扣1分; 漏液,不涂油扣1分。 | |
2.(2分)用洗瓶冲洗锥形瓶,加上指示剂。 | 没冲洗扣1分 | ||
3.(2分)溶液加到“0”刻线以上,开放活塞调到刻线上约5mm 处,静止至少半分钟再调到0.00处,即为初读数。 | 没等时间,直接调“0”扣1分。 | ||
4. (5分)读数时无论是在滴定架上还是手持滴定管,都要保证滴定管垂直向下;视线应与刻线保持水平。 | 读数时滴定管倾斜扣1分; 视线不平扣1分; 手握溶液部位读数扣1分。 | ||
5.(2分)用小烧杯内壁靠去滴定管口残留的溶液。 | 用锥形瓶外靠余液扣1分; 用洗瓶冲滴定管口扣1分。 | ||
6.(5分)酸式滴定管的使用规范:左手拇指在前,食指、中指在后,三指平行轻轻按住活塞,无名指和小指略向手心弯曲,拇、食、中三指微微向内用力,扣住活塞,以免活塞松动,在微微向内用力的同时,三个手指配合轻轻转动活塞。要做到开关自如。碱式滴定管的使用规范:左手拇指、食指夹住胶管,无名指和小指夹住玻璃尖嘴,使之竖直而不能摆动,拇指在前,食指在后,挤捏胶管位于玻璃珠的上半部,使胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙,流出溶液。千万不能挤捏玻璃珠的偏下方,否则极易形成气泡,以至滴定失败。 | 没按规范操作扣2分。 | ||
7.(18分)正对滴定管站(或坐)姿,左手控制滴定管,右手持锥形瓶,管尖在锥形瓶下1—2cm处,滴定进行时,右手持锥形瓶要不断摇动,朝一个方向作圆周运动,手腕是轴心,滴定速度不宜太快,也不要太慢,以滴定液迅速扩散为标准,约每分钟10mL溶液,接近终点时,指示剂产生局部变色,改为滴一滴摇一摇,等到必须摇2—3次后才能消失时,表示终点已近,此时用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,以便把转动时留在壁上的溶液洗下,这时溶液应呈未到终点颜色。控制滴定速度使流出1∕2或1∕4滴,靠入瓶中,冲洗,振摇,如此反复,直到刚好出现终点的颜色为止。 | 没按规范持锥形瓶扣1分; 滴定速度过快或过慢扣2分; 震摇过快或来回摇动易使溶液飞溅扣1—2分; 近终点时没用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,扣1分或冲洗时已过终点扣2—3分; 滴定过程漏溶液应为滴定失败,扣3分,仅有一个结果,没重做扣3分; 如两个结果都滴过了应重新取样化验,在第二次考核成绩的基础上扣6分; 中途放弃没得出结果视为不合格。 | ||
7.(1分)滴定结束,等半分钟再读数。 | 没等直接读数扣1分。 | ||
四.(13分) 计算 | 滴定完毕计算结果,按要求填写原始记录,书写失误率不高于1%。 | 书写潦草扣5分; 数字修约错误扣5分; 书写失误率高于1%扣2分。 | |
五.(25分) 滴定结果 | 个人平行误差不高于0.3%,总体误差不高于0.5%。 | 差别大的每超0.1%扣10分; 超出1%视为实际操作不合格。 | |
最终得分 |