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积雪草中三萜类成分的含量测定

  • 锦锦添花
    2022/09/01
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 积雪草中三萜类成分的含量测定

    1溶液的制备


    对照品溶液的制备



    精密称取齐墩果酸对照品10.32mg,置于10mL容量瓶中,用乙醇超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为1.032mg/mL的齐墩果酸对照品贮备溶液,作为对照品溶液。精密吸取0.8 mL齐墩果酸对照品贮备溶液,置于10 mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为82.56 mg/mL齐墩果酸对照品溶液。

    供试品溶液的制备

    取积雪草,粉碎,过二号筛。精密称取积雪草粉末100mg,置于10 mL量瓶中,加乙醇适量(5 mL),超声提取1 h,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,0.45 mm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。



    精密称取积雪草提取物粉末25 mg,置于10 mL量瓶中,加乙醇适量(5 mL),超声提取1 h,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,0.45 mm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得提取物供试品溶液。

    2 显色方法选择

    对三萜类物质的含量测定多采用紫外-可见分光光度法,常用齐墩果酸为对照品,经5%香草醛-高氯酸-冰醋酸溶液显色后用比色法测定。本研究采用单因素循环法分别从显色溶剂加入量、显色温度和显色时间等方面考察了测定方法,最终确定如下显色方法。



    3 含量测定方法

    分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各1mL,置于10 mL具塞试管中,蒸干后加2mol/L盐酸溶液0.8mL100 水浴反应50min,加氯仿4mL,涡旋3min,离心10min4000rpm),取下层溶液3mL,蒸干后,加5%香草醛-冰醋酸溶液0.4mL,高氯酸0.5mL70 水浴反应15min,冰水浴5min,加冰醋酸至5mL,摇匀,以混合试剂为空白,按比色法规定进行测定,在530nm波长处测定吸光度,以标准曲线法计算即得。

    4 含量测定

    制备10批药材供试品溶液,按“3”含量测定方法项下操作,在530 nm波长处测定吸收度值,采用标准曲线法计算样品中三萜类成分的含量,结果见表1



    Tab.1 Contents of triterpenein Centellaeherba from different sources


    No.

    Sources

    Contents%

    S1

    Yunnan

    0.72

    S2

    Yunnan

    0.96

    S3

    Yunnan

    0.86

    S4

    Yunnan

    0.91

    S5

    guangxi

    0.95

    S6

    Sichuan

    1.04

    S7

    Sichuan

    1.36

    S8

    Sichuan

    1.27

    S9

    Sichuan

    1.03

    S10

    Sichuan

    1.12





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