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HPLC响应值偏低除了检测器你还能想到别的原因吗？

viki

2022/09/01
研发分析之路

液相色谱（LC）

背景

实验室一台高效液相仪器（老1100）信号响应偏低，峰面积响应仅正常仪器响应的1/3（如图1和图2），因此对该现象进行原因调查。

问题排查

既然是响应偏低，最先考虑的就是检测器的问题，因此首先排查的是流通池和氘灯。将流通池进出口进行调换后用水进行冲洗，后又调换过来再次进行测验，发现响应依旧偏低；随后又将氘灯进行更换，再次验证还是偏低，因此可以排除流通池和氘灯的问题。

随后又考虑到一种可能，即该仪器使用年限较高，检测器中的透镜可能已经被污染，有可能导致信号降低，因此将流通池进行拆卸，将透镜取出，用乙醇进行清洗后继续测试，发现响应有略微的上升，但是和正常仪器相比还是偏低。

排除了检测器端可能的故障，结果不尽人意，开始找其他方面可能会存在的故障，由此想到响应偏低会不会是进样器计量泵计量不准导致的，为了验证进样器计量泵准确性，用水进样多次进行试验，最终结果为计量泵没有任何问题。由此调查进度终止，将相应偏低的原因归结为检测器光路老化导致，由于仪器更新换代，该型号仪器相应配件已不再生产，该仪器也由此逐渐被闲置趋于淘汰。

一次偶然的机会，另一台仪器的柱切换阀漏液，排除管线外将该六通阀进行拆卸排查原因，发现是六通阀的转子磨损才导致的漏液，由此想到响应偏低会不会是因此转子被磨损导致的进样量不准确，因此赶紧去将进样器的六通阀拆卸（拆下来的转子密封垫图3和定子图5如下图），转子密封垫中间的两条进样槽已经被磨成了一个坑，根本看不到槽线的痕迹；定子面也是残留了大量的异物，由白色变成了黑色，将定子清洗干净，换上新的转子密封垫后，仪器的响应也恢复正常了。

原因分析：

正常六通阀的运动轨迹为未进样时整个流路处于主路，当准备进样吸取样品溶液的时候六通阀会切换到旁路，样品进入到色谱系统又会切回到主路。当六通阀凹槽被腐蚀后，进样针吸取的样品溶液会在旁主路切换的时候，部分样品溶液被切到旁路未进入到色谱系统从而导致实际进入到主路色谱系统的样品溶液量比设定值低，最终导致响应信号偏低。

总结：

液相仪器信号响应偏低的时候，不仅仅要考虑检测器的问题，有可能会是进样器六通阀的故障，由此也可以得到一些教训，即平时做样的时候一定要养成好习惯：样品过滤，防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损；为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀Load和Inject位置反复冲洗，日常的维护才能延长其使用寿命。

更多精彩内容请关注“研发分析之路”

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valorb

第1楼2022/09/01

感谢分享！！

1

viki

第2楼2022/09/05

应助达人

谢谢关注，希望对你有用
valorb(654456) 发表:感谢分享！！

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Insm_603a714c

第3楼2022/09/06

之前用waters的液相,安装工程师按照要求把250ul注射器更换为100ul注射器,仪器上设定未修改,导致进样体积变小,峰面积变小https://bbs.instrument.com.cn/mybbs/index.aspx?action=12

0

Insm_a957fd89

第4楼2022/11/08

案例很生动，描述详实，有启发

0

zyl3367898

第5楼2022/11/11

应助达人

转子磨成这个样子。

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