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离子色谱排堵记

通标小菜鸟

2022/09/01
菜鸟分析队

离子色谱（IC）

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离子色谱排堵记
通标小菜鸟

使用离子色谱没几天，问题接踵不断。今天早上打开离子色谱发现泵无法正常开启，打开就自动关闭，后来发现是压力超过设定限值，泵自动关闭了。于是我重新开启泵试了一下，只要一开流速，不管是0.1ml/min低流速也好还是1.0ml/min的高流速也好，压力都会直线升高，直到泵关闭，想来肯定是堵的死死的，想用低流速冲都不行了。压力无故升高，基本上确定是系统有堵点，接下去就是一步步排查堵点位置。

由于是新接手仪器，对整个仪器内部管路走向还不是很了解，于是就先从熟悉仪器内部开始，考虑到没有说明书参考，所以只能通过观察仪器门上张贴的流路图来进行了解。通过一系列的摸排，发现问题应该出在六通阀到色谱柱进口这一段，接下去就对这一段通道进行针对性的排查。

我将色谱柱进口端拆下，运行泵开启流量，发现拆下的色谱柱进样口端没有液体流出，同时压力升高至最高。接下去将六通阀处于injectPosition状态，理论上液体从2#位置进入，流经1#、4#定量环，再从3#流出到色谱柱。然后把1#位置拆下，开启泵，有液体流出，继续接上1#，断开4#，定量环未堵住，有液体流出。接上4#，发现压力升高。继续拆下3#，开启泵，无液体流出，压力升高，排查出4#~3#这一段六通阀内有堵点。管路堵住第一时间想到的就是能不能用流动相将其冲开，于是将2#和3#反接，打算反冲。但是后来发现行不通，即使设置0.1ml/min的低流速压力也直线上升，直至突破3000psi系统自我保护关闭泵。

于是打算将六通阀拆下，清洗一番。

由于是第一次拆六通阀没有经验，且管线众多，生怕不同管线到时候装上去接错，因此事先写好对应六通阀位置标签贴在6根管路接头处，防止自己接错。管线移除后用专用内六角工具将固定六通阀的三个螺丝拆下，用手轻轻一动就能将阀取下来了。

图中六通阀被拆成了两部分，其中黑色的两个块状物为阀芯转子。这两个黑色转子都能取下，用手拔出来即可。接下去就是对这些部件进行清洗，拆下的部分都放入装有去离子水的烧杯中，然后进行超声清洗15分钟。不能拆下的部分有肉眼可见的脏东西，需要拿棉签蘸水将污物擦洗干净。全部清理好后将部件重新组装起来，恢复原状。正常情况下装好后可以开启泵捡漏一下，看看连接部分会不会有液体流出。

但是我将六通阀装好后，管线连接好后依然压力很高，无法正常开启泵流速，六通阀部分该拆的也拆了，该洗的也洗了，而且组装之前我都检查过那些小孔都是透光不堵的，选择装好了依然系统压力高。于是判断还有第二个堵点。无奈之下按照之前的排查方法继续排查，发现原先4#~3#这一段六通阀内的堵点已经疏通，泵接2#，拆下3#有液体流出，这个情况证明我的六通阀现在是没有问题的。那剩下的问题只能出在3#出口到色谱柱进口这一段管路了。

我将连接色谱柱进口端连到3#位置，原连接3#位置的那头不连接，开启泵，压力升高，无液体出来，也是堵的死死的。而且发现这段黑色柱前加热段peak管内径特别小，心里猜测可能是六通阀内冲出来的颗粒物被冲到这段管路里卡在某个部位了。随后询问了工程师有什么好的解决办法，工程师说假如反冲不行就需要进行柱前加热模块更换。

换配件这事就搞大了，这台破仪器没有维保合同，换一下肯定不便宜。于是抱着瞎试试的心理将堵住的柱前加热peak管两端各截掉一部分距离，两头截掉的部分加起来也不超过1cm。然后重新装上后开泵尝试，令人惊讶的居然有液体出来了，查看泵的压力发现下降了，而且还比原先要低100psi左右，开启泵一段时间后也没有发现管路有漏点。

这一次故障排除总共花了一天多的时间，也算时间蛮长了，弄到最后差点没耐心了，不过好在坚持下来，也算有所收获。对这台原先不太熟悉的离子色谱仪，现在也算有了一个清楚的认识。

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通标小菜鸟

第1楼2022/10/31

应助达人

欢迎大家点赞评论

3

Insm_f1be3617

第2楼2022/10/31

看的出来楼主是个很细心的实验员，以后遇到类似问题也能有个参考，感谢楼主分享

3

通标小菜鸟

第3楼2022/11/01

应助达人

将自己走过的坑分享给大家，希望能有所帮助
Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:看的出来楼主是个很细心的实验员，以后遇到类似问题也能有个参考，感谢楼主分享

1

通标小菜鸟

第4楼2022/11/04

应助达人

感谢回复
Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:看的出来楼主是个很细心的实验员，以后遇到类似问题也能有个参考，感谢楼主分享

0

zyl3367898

第5楼2022/11/10

应助达人

黑色的PEAK管不能整个更换吗？老仪器也能维修动手能力真强。

0

2655267

第6楼2022/11/24

不错，学习了

0

通标小菜鸟

第7楼2022/11/25

应助达人

黑色的peak管有部分镶嵌在了金属模块内，没法取出，要换等连同金属模块一起换，相当于加大了更换成本，所以选择截取尝试
zyl3367898(zyl3367898) 发表:黑色的PEAK管不能整个更换吗？老仪器也能维修动手能力真强。

0

通标小菜鸟

第8楼2022/11/25

应助达人

感谢点赞评论
2655267(2655267) 发表:不错，学习了

0

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