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GCMS法如何排除基质干扰

上党之巅

2022/09/05
谱绘人生

私聊

气质联用（GCMS）

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GCMS法如何排除基质干扰

GCMS法的基质干扰问题，一直是困扰我定量测定的常见问题，如何才能排除基质干扰呢？通过实验，发现对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯在存在一定的基质干扰现

象，特进行基质干扰实验，过程如下：

采用标准曲线测定法：

配制2组不同的标准曲线，第1组为纯溶剂配制，第二组定量加入10mg/ml不含被测物的空白基质溶液。

标准溶液配置过程：

对甲苯磺酸甲酯贮备液配制：精密称取对甲苯磺酸甲酯10mg，置10ml容量瓶中，用丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取0.1ml，置10ml容量瓶中，用丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml容量瓶中，用丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。(1μg/ml)

对甲苯磺酸乙酯贮备液配制：精密称取对甲苯磺酸甲酯10mg，置10ml容量瓶中，用丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取0.1ml，置10ml容量瓶中，用丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml容量瓶中，用丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。(1μg/ml)

混合标准贮备液各精密量取上述贮备液各2.5ml，置5ml容量瓶中，摇匀。(500ng/ml)

第一组纯溶液标准曲线：

线性6溶液：精密量取混合标准贮备液0.6ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（60ng/ml）

线性5溶液：精密量取线性6溶液3.8ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（45ng/ml）

线性4溶液：精密量取线性5溶液3.3ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（30ng/ml）

线性3溶液：精密量取线性4溶液2.5ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（15ng/ml）

线性2溶液：精密量取线性3溶液3.3ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（10ng/ml）

线性1溶液：精密量取线性2溶液2.5ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（5ng/ml）

取上述溶液1-6线性溶液各1ml，分别置棕色液相小瓶中，摇匀，置GCMS直接自动进样，以浓度为横坐标，响应值为纵坐标，绘制标准曲线。

第二组加入基质标准曲线：

基质溶液配制：精密称取本品0.2g，置10ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。

线性6贮备液：精密量取混合标准贮备液1.2ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（120ng/ml）

线性5贮备液：精密量取线性6溶液3.8ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（90ng/ml）

线性4贮备液：精密量取线性5溶液3.3ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（60ng/ml）

线性3贮备液：精密量取线性4溶液2.5ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（30ng/ml）

线性2贮备液：精密量取线性3溶液3.3ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（20ng/ml）

线性1贮备液：精密量取线性2溶液2.5ml，置5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。（10ng/ml）

取上述线性贮备液1-6和基质溶液各0.5ml，分别置棕色液相小瓶中，摇匀，置GCMS直接自动进样，以浓度为横坐标，响应值为纵坐标，绘制标准曲线。

对甲苯磺酸甲酯纯溶液线性标准曲线
对甲苯磺酸乙酯纯溶液线性标准曲线
对甲苯磺酸甲酯加基质溶液线性标准曲线
对甲苯磺酸乙酯加基质溶液线性标准曲线
结果分析：

第一组测定结果（A）可评价色谱系统和检测器的性能，第二组的测定结果（B）同第一组测定结果相比，若待测组分响应值差异明显就表明存在基质效应。

绝对基质效应按以下公式计算：

ME（%）=B/A×100

ME（%）：基质效应

B：纯溶液标准曲线的斜率

A：加入基质标准曲线的斜率

当ME（%）大于100%时，表明存在基质增强作用

当ME（%）小于100% 时，表明存在基质减弱作用

一般ME（%）值大于85%和小于115%时，无基质效应。

ME（%）=B甲/A甲×100

对甲苯磺酸甲酯纯溶液线性标准曲线的斜率A甲=1028.81

对甲苯磺酸甲酯基质溶液液线性标准曲线的斜率B甲=490.25

ME（%）=490.25/1028.81×100=47.65%

ME（%）=B乙^??/A乙×100

对甲苯磺酸乙酯纯溶液线性标准曲线的斜率A乙=1389.20

对甲苯磺酸乙酯基质溶液液线性标准曲线的斜率B乙=1236.21

ME（%）=B乙/A乙×100=1236.21/1389.20×100=88.99%

由以上结果可知，对甲苯磺酸甲酯基质减弱效应明显；对甲苯磺酸乙酯无基质效应。

综上述，方法标准曲线溶液中需要定量加入样品空白，排除基质效应的干扰。

分
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