液相色谱测量过程中基线不稳。

应助达人

液相色谱经常发生基线不稳。主要原因和解决方法如下:

1.高压泵止回阀堵塞导致基线波动；解决方法:拆除单向阀，用超声波在纯水中浸泡20分钟以上，清除堵塞。

2.流动相溶解气体引起的基线波动。解决方案：超声波脱气15-30分钟或充氮一般可以解决。

3.高压泵垫片损坏，造成液相色谱仪压力波动和基线不稳定。解决方法:更换高压泵的密封垫。

4.高压泵或液相色谱仪的色谱柱设有泄漏点，解决办法是查找和确定泄漏的位置。

5.液相色谱仪的色谱柱因各种原因产生气泡。解决方法：在检测器的水池出口加负压调节器。

6.液相色谱仪检测器波长设置不当，基线不稳定，因为没有设置在最大吸收波长。解决方案:将探测器的测试波长调整到最大吸收波长。

高效液相色谱仪色谱柱不平衡。有时液相色谱仪色谱柱的平衡时间很长，特别是当流动相发生变化时，液相色谱仪色谱柱的平衡时间需要很长。在没有平衡之前，高效液相色谱的基线肯定是不稳定的。溶液:用中等极性溶剂冲洗。当改变流动相时，在分析前用10~20倍床体积的新流量冲洗液相色谱仪的色谱柱。

应助达人

感觉像样品前处理不合适，加强一下净化，过个spe小柱看看。

应助达人

我在跑液相的过程中基线不稳，想问一下这种风是什么原因造成的？这种方怎么积分？

首先这种峰是积分不了的，需要重新做。另外这种峰形成原因有很多种，其中最常见的就是样品或者流动相里有气泡。

说一下测试的项目，仪器的条件，这些是关键的信息。如果连最最基础的信息都不提供的话，没办法处理的

应助达人

楼主详细说明一下具体的分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好。

尽可能改善谱图为好，然后再考虑积分问题。


如果仅仅就色谱图而言的话，目前使用红色标记的积分方法，是误差较小的。

流速0.6mL/min,柱温是65℃，柱压是2.4Mpa.
我做的是葡萄糖的异构化，所以我要的是果糖。因为他是有可能进一步水解的所以也有后续产物。

我的条件是柱温65℃，流速0.6 ml/min,柱压2.4Mpa.
谢谢您，我知道了这样积分误差小了，但是他这个峰毕竟还是不好的，所以还在找原因。