文献方法只做参考

文献方法只做参考

　　按这个方法实验出了一些意外，国标说的保留时间约10min，我查的几种文献资料也大概都是8-15min，我设的采样时间是15min，但15min采样结束，色谱图上没有色谱峰，连续做了几次都没出峰。当时在客户现场，一堆人看着，很是丢人。后来客户下班走了，我自己留在实验室继续琢磨继续做。我首先把色谱柱温度控制到35℃（柱温高色谱峰出的快），依然没出峰。于是我又把采样时间改成20min，当时怀疑可能是采样时间短没出峰，但依然失望。后又把采样时间改成25min、30min，结果依然失望。当时都快晚上12点了，心情很是失落。后我把采样时间设成60min，利用这个长时间我重新到网上查找相关资料。找了半天什么也没找到，当时是越找心情越差，那个滋味都不好描述（如果在客户第二天上班前还没解决问题，我都不知道该如何面对客户，毕竟很多文献上都说这个实验难度不大，我也和客户说这个实验没什么难度，保证会做好）。正在我失落不知所措的时候奇迹出现了。维生素B2标准品出峰了，保留时间31分钟多点，后我又联系做了几次样，保留时间基本一致。后回到公司我换用了多根250mm长，规格和客户现场那根差不多的色谱柱，按照在客户现场实验的色谱条件进行多次实验，发现维生素B2用这个方法，保留时间大概在28-33min之间。

　　我不知道国标和那几个文献中的保留时间是怎么做出来的，我做的和他们做的差那么多。我之前一直比较认可各种标准、文献的方法和实验数据等，从此发生了改变。

　　文献可以参考，但不能完全信赖依赖。