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峰型异常原因

  • 主C但不辅助
    2022/09/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 样品浓度是1mg/mL,最近在测试不同进样量对结果的影响,结果发现,进样量增加后,峰型异常。进样量分别是1微升,2微升,4微升,这是色谱柱过载了吗?如果过载,除了减少进样量,还有其他方式可以防止过载吗?还是说,浓度大了,没完全分离,求教。第一幅图是3种进样量的对比,第二幅图是4微升的放大图。
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  • xiao-jin

    第1楼2022/09/21

    可否告知什么样品?色谱柱的条件和流量等。这个分析条件是自己在摸索还是参照某分析标准?

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  • 安平

    第2楼2022/09/21

    应助达人

    楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

    样品的具体情况,详细信息说明一下为好。


    未必由过载导致色谱峰形状异常。楼主不同进样量的谱图,似乎峰高接近,注意考虑一下是否有问题。

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  • 主C但不辅助

    第4楼2022/09/21

    色谱柱是DB-1HT,流速1.3ml/min,升温速率8,到360,保持5min,测试样品是防护蜡WAX,冷柱头进样,条件是现有的分析标准,测碳数分布,因为数据异常,才对测试条件进行分析的。

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

    样品的具体情况,详细信息说明一下为好。

    未必由过载导致色谱峰形状异常。楼主不同进样量的谱图,似乎峰高接近,注意考虑一下是否有问题。

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  • zyl3367898

    第5楼2022/09/21

    应助达人

    进1uL就行,可以稀释后进样。

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  • 匀称喵喵

    第6楼2022/09/22

    DB-1HT柱子是高温柱吧,不太适合测纯度。需要很少的进样量,我们都进0.2微升

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  • 安平

    第7楼2022/09/22

    应助达人

    OCI进样口的话,进样体积太大了。

    建议小于1uL。


    OCI完全不分流,很容易超载,并且有大量溶剂造成色谱柱的问题。
    需要使用程序升温,初始温度要降低一些。

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  • 安平

    第8楼2022/09/22

    应助达人

    楼主详细说说具体数据有什么异常?

    详细说说具体情况为好。

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  • langyabeilei

    第9楼2022/09/22

    应助达人

    浓度还行,冷柱头进样的话,不能做分流,这样的话,进样量越大的话,越容易过载出馒头峰,减少进样吧!防护蜡WAX是常态液体?不可以考虑用其他进样方式么???

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  • xiaoheihei

    第10楼2022/09/22

    应助达人

    估计OCI进样口不太适合这个样品,看峰形似乎也是重叠没有分离。

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  • 主C但不辅助

    第11楼2022/09/22

    数据异常,只是单纯的测试值与其他公司的测试存在差异,偏低,查了之前的谱图也存在这种异常峰型,当初想的是,是不是没有分离开,但实际看了看也不像是没有分开,这个进样量,与我样品的实际浓度有牵扯吗?还是单纯的降低进样量。

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体数据有什么异常?

    详细说说具体情况为好。

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