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气相色谱仪漏气的发现与排除1

lijing320323

2022/09/23

气相色谱（GC）

一、从色谱图上发现漏气
漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。
1、载气漏气时，色谱图有以下变化：
① 基线变化
a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。
i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；
ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；
iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。
② 色谱峰变化
a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；
b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。
2、辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

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