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乙腈水溶液提取液调节pH问题

Ins_df32584c

2022/09/25

前处理综合讨论

各位，小弟最近在做沉积物中抗生素提取，所配制提取液为乙腈：乙酸：水=79:1:20，本来希望回收率做不同pH提取的比较，但在调提取液pH为碱性时遇到了问题，加入氢氧化钠后前述提取液出现浑浊，沉淀和冒气泡现象，查资料后发现乙腈可在酸碱条件下发生如下水解，腈水解制备羧酸反应机理 - TechWander，产生乙酸和氨，有几个问题想请教下大家，一是加氢氧化钠后出现的沉淀我认为是乙酸钠，气泡我认为是氨气，不知道对不对，二是当我用盐酸将提取液pH调到酸性比如pH2.5的时候是否也同样发生了水解只不过没有明显现象，三是乙腈水体系是否换用弱酸弱碱调pH，比如乙酸，磷酸氢二钠之类的会更合适？

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xiaogumd11

第1楼2022/09/26

应助达人

加入氢氧化钠后前述提取液出现浑浊，沉淀和冒气泡现象,在强酸下发生，可以换成弱酸试试或是用一定浓度的氢氧化钠的水溶液试试？

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Ins_df32584c

第2楼2022/09/26

我也觉得得考虑弱碱，比如三乙胺，我加的是1M氢氧化钠水溶液，但主要我加的量也不多，调的pH也不高，都还没到9就已经出现反应的现象了
xiaogumd11(v3247983) 发表:加入氢氧化钠后前述提取液出现浑浊，沉淀和冒气泡现象,在强酸下发生，可以换成弱酸试试或是用一定浓度的氢氧化钠的水溶液试试？

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xiaolanzi5

第3楼2022/09/26

应助达人

要我判断的话，乙腈还没活泼到加碱加酸不加热的条件下就水解了。我考虑是加氢氧化钠产生沉淀是产生了醋酸钠盐，容易在乙腈体系下产生沉淀，而气泡我认为就是单纯的气泡，因为该反应放热容易将体系里原有溶解气泡释放出来，就像甲醇与水混合放热会释放气泡一样。

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