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我的三重四级杆气质多种混标工作液的配置方法

  • wodehisense
    2022/10/02
  • 私聊

农残检测

18
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  • 我的三重四级杆气质多种混标上机工作液的配置方法




    1、 所用仪器设备药品

    赛默飞100μL移液器、200ul移液器、1000ul移液器,赛默飞TSQ9000三重四级杆气质联用仪、丙酮、坛墨农残标准品如下表,所用移液器、设备均在检定周期内。



    序号


    标准物质名称


    浓度


    品牌

    分组



    备注


    1


    甲胺磷


    100ug/ml


    坛墨

    一组+500ul丙酮

    配成10ug/ml混标



    各吸100μL


    2


    敌敌畏


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    3


    乙酰甲胺磷


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    4


    氧乐果


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    5


    甲拌磷


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    6


    甲拌磷砜


    100ug/ml


    坛墨

    二组+500ul丙酮

    配成10ug/ml混标



    各吸100μL


    7


    甲拌磷亚砜


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    8


    α六六六


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    9


    β六六六


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    10


    δ六六六


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    11


    γ六六六


    100ug/ml


    坛墨

    三组+500ul丙酮

    配成10ug/ml混标



    各吸100μL


    12


    马拉硫磷


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    13


    毒死蜱


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    14


    水胺硫磷


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    15


    甲基异柳磷


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    16


    二甲戊灵


    100ug/ml


    坛墨

    四组+500ul丙酮

    配成10ug/ml混标



    各吸100μL


    17


    腐霉利


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    18


    杀扑磷


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    19


    丙溴磷


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    20


    三唑磷


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    21


    异菌脲


    100ug/ml


    坛墨

    五组+400ul丙酮

    配成10ug/ml混标



    各吸100μL


    22


    联苯菊酯


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    23


    甲氰菊酯


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    24


    高效氯氟氰菊酯


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    25


    氯氰菊酯


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    26


    苯醚甲环唑


    100ug/ml


    坛墨


    各吸100μL


    2、配置过程

    首先将26种农药标品进行分组,一般以5-6种为一组,具体分组如上表,分了5组,准备5个进样小瓶,写好标签,开始分组配置,一组,有5种农残,在进样小瓶中,用1000μL移液器吸取500ml丙酮到小瓶中,然后用200μL移液器分别吸取100μL农药标准品到进样小瓶中,注意每次吸取不同的标准品要更换枪头。这样总体积就是500μL丙酮+500μL农药标准品(5种各100μL)1000ul配出来就是10μg/ml,一组混标。同样的方法配置好,二、三、四组,注意这里的五组为6种农药标液,在配置的时候,吸取400ul丙酮+600μL(6种各100ul)。一到五组10ug/ml的混标配置好后,再配置称1000ppb(1ug/ml)的26种农药残留大混标。吸取500ul丙酮到进样小瓶中,分别从一到五组各吸取100ul,旋涡混匀配成1000ppb的大混标。然后将1000ppb依次稀释成,5ppb,10ppb,20ppb,50ppb,100ppb,200ppb工作液。

    200ppb=800ul丙酮+200ul(1000ppb)

    100ppb=900ul丙酮+100ul(1000ppb)

    50ppb=950ul丙酮+50ul(1000ppb)

    20ppb=900ul丙酮+100ul(200ppb)

    10ppb=900ul丙酮+100ul(100ppb)

    5ppb=900ul丙酮+100ul(50ppb)

    2、 上机条件

    仪器:赛默飞TSQ9000三重四级杆质谱仪

    色谱柱:TG-5SILMS30m×0.25mmX0.25μm)

    程序升温条件

    时间(min)

    速率(℃/min)

    目标值(℃/min)



    保持时间(min)


    1.5


    0


    40.0


    1.5


    5.0


    25.00


    90.0


    1.5


    8.6


    25.00


    180.0


    0.0


    28.6


    5.0


    280.0


    0.0


    35.6


    10.00


    300.0


    5.0


    离子源:EI 温度:300℃ 离子传输管:280℃ 进样口温度:280℃ 进样量:1.0ul

    柱流量:0.97ml/min(He) 吹扫流量:5.0ml/min 分流流量:30ml/min 检测方式:MRM

    离子信息:赛默飞提供23200.113方法包



    此为5ppb26种农药混标图



    此为5ppb、10ppb、20ppb、50ppb、100ppb、200ppb,26种农药混标校正图,线性都在995以上












    总结:

    1、这是溶剂标的配置过程,以丙酮为溶剂,为什么不用乙酸乙酯,因为发现有个别农药,在以乙酸乙酯为溶剂时效果不是很好,以后会单独再写一篇。要是用基质标配置,提取好基质后配置过程是一样的。

    2、此法为外标法配置过程,要是用内标法,配置过程,要加5ug/ml环氧七氯20ul(每1ml),内标浓度100ppb,确保加内标的时候每1ml加20ul,加20ul的时候用50ul的移液器

    3、在移液器的使用上,一般最低使用体积是50ul,再低的话,可能会存在误差,所以不建议使用吸取50ul以下的进行稀释配置。

    4、工作标曲都配置在进样小瓶中,混匀后盖紧盖子用小型旋涡混匀器,混匀一下。

    5、最后的效果除了配置过程还要取决于仪器的状态,比如一些极性强的甲胺磷、氧乐果、乙酰甲胺磷等,要对仪器的进样口进行经常性维护,每30-50个样品就要更换新的高惰性衬管和割柱头。

    6、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、苯醚甲环唑等在进行校正的时候使用峰组校正。

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  • zyl3367898

    第1楼2022/10/02

    应助达人

    为何5个一组,分组时有何原则,为啥那5个分在一组。

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  • wodehisense

    第2楼2022/10/02

    应助达人

    应为农药标液不同有的以正己烷为溶剂,有的丙酮,有的甲醇,有的还有甲苯,我最后上机以丙酮为溶剂,为了增大丙酮溶剂的占比,理论上可以10个一组,正好配1.0ml,分组,我一般有机磷为一组,有有机氯及菊酯类为一组。具体多少种分组,要看你最后配多少种的大混标,根据数量自己自由组合。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:为何5个一组,分组时有何原则,为啥那5个分在一组。

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  • yy_0324

    第3楼2022/10/03

    学习—三重四级杆气质多种混标工作液的配置方法。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/10/03

    应助达人

    氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷最低配到多少?如果配0.005微克每毫升,能出峰吗?

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  • wodehisense

    第5楼2022/10/03

    应助达人

    5ppb(0.005ug/ml)能出峰啊

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷最低配到多少?如果配0.005微克每毫升,能出峰吗?

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  • liangzi0312

    第10楼2022/10/03

    学习了解一下

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