农残检测
YIQIFENXI
第1楼2008/07/27
应该不一样吧!进样是不能有太大体积的溶剂的,膨胀的厉害会影响进样的。
happy水中月
第2楼2008/07/28
大体积低浓度的标样出现的溶剂峰平头并且溶剂峰拖尾很厉害。小体积高浓度的标样溶剂峰正常,但标准品的峰会出现平头,峰宽增大,保留时间提前的情况
阿du
第3楼2008/07/28
个人看法,主要在进样口的影响较大,大体积低浓度的样品存在溶剂汽化溢出,溶剂峰影响较大;小体积高浓度样品存在歧视现象加剧。对于检测器来说,如果分离良好、基线正常,二者峰形应该差距不大。仅参考。
guohua
第4楼2008/07/28
我想这个问题可以参考LC;如果进样量大(在不会从衬管溢出情况下),出峰应该扩展厉害一些,峰型会不太好;如果小体积高浓度,峰型应该比较好,因为这时所谓过载肯定是检测器过载,而不是色谱柱过载,所以峰型不会有太大影响。另外不建议进样太高浓度,否则ECD会受污染,灵敏度下降,就不好恢复了。
chengjingbao
第5楼2008/07/28
先说明一点,ECD我没用过,单纯从原理上来讲,两者峰形应该不一样。你讲的是前者进样量过载,而后者是浓度过载。前者过载,导致分离效果下降,一部分组分没有经过交换,就流出啦,峰形会略显矮趴,应该还有严重拖尾现象。后者柱饱和,峰形应高高在上,响应时间较长,上天后,可以"下盘棋',峰形才会落下,且以后峰残留现象会较严重。需要对管路、柱、进样器、检测器进行后期处理啦。以上只是个人观点。
diamond
第6楼2008/07/29
如果你的溶剂在ECD上的响应很小的话,只要不倒溢量大也没关系,也不会出现严重的拖尾现象。而高浓度的标样(ECD当然对其有极高的响应),似乎对ECD不好,可能污染检测器,而且ECD的动态线性范围也不大,好像就10的4次方,如果浓度过高就不是线性了,要进行曲线校正,挺麻烦的。最好还是合适的进样量+合适的浓度,如果非要两者选一,那我还是选大体积低浓度(溶剂响应小)。
我在故我思
第8楼2008/07/31
楼主,你好!您的问题可以参考《色谱柱技术》第二版,刘国诠等编著,化学工业出版社。在这本书的第11-15页有阐述的。
戈壁明珠
第10楼2008/09/14
进样量过载,溶剂峰很大,对系统影响不大,但是被测物浓度太大就不好了,首先,保留时间飘移,若不在线性范围,定性定量都受影响。最主要对检测器有损害。所以标液浓度要适当,进样量也要适当,可以通过分流来实现。
青青河边草
第11楼2014/01/02
合适的浓度+合适的进样量+分流,意味着配制多种浓度的标液进行测试,溶剂峰与标液常出现上了天下来迟,分离效果差。在甲醇+正己烷+丙酮+有机氯农药中,其溶剂的体积比不知多少为适合?
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