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滴滴涕的回收率问题

  • zyl3367898
    2017/07/02
  • 私聊

农残检测

  • 有网友问: 滴滴涕、六六六单标用正己烷配制混标做标准曲线0.01,0.05,0.1,0.2,0.5ppm,相关系数都在0.995以上。o,p-ddt 和p,p'-ddt要0.05以上才出峰,用这个标曲来测0.1,1.0两个浓度的混标,发现o,p-ddt的浓度1.0的回收率96%,而0.1浓度的只有68%,隔一天再测44%,是什么原因导致低浓度回收率低?是被衬管吸附了?o,p-ddt会不会降解或光解呢?
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  • zyl3367898

    第1楼2017/07/02

    应助达人

    先试试换个新衬管,最好用高惰性衬管。标液的小瓶瓶盖用新的,不要用打过孔的,容易挥发。

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  • 忆怡520

    第2楼2017/07/03

    张老师想问下你配制标液时是不是都用小容量瓶定容,我直接用移液枪移取到进样小瓶,但是发现移取低浓度不是很准确

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  • tonylch

    第3楼2017/07/03

    传统热电的气质串联, 进样口温度不能高于220度。新型GC1310,可以高一点。
    安家的, 因为进样口实际温度比设定温度低,所以,可以设定于260度或以上。
    补柱,要使用高惰性柱子,例如Restek。
    全部小心翼翼,回收可以长期保持百分之九十九。

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  • ghx5558

    第4楼2017/07/04

    路过,看了下。我们做这个参数(基质水果)回收率0.1的在85-110%之间。
    几个问题提醒下,一、是要排除下污染(污染后会吸附)。二、处理好的试样要密封低温保藏。三、DDT还是很稳定的一种药的。
    仅供参考。

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  • DeeperBlue

    第5楼2017/07/04

    应助达人

    有机氯还是比较稳定,降解和光解的可能性不大。会不会毛细柱脏了呢?

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  • zyl3367898

    第6楼2017/07/04

    应助达人

    配标液时用10mL容量瓶,这样比较准确。

    忆怡520(v3190835) 发表:张老师想问下你配制标液时是不是都用小容量瓶定容,我直接用移液枪移取到进样小瓶,但是发现移取低浓度不是很准确

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  • zyl3367898

    第7楼2017/07/04

    应助达人

    色谱柱、衬管保持干净,进样垫要换成新的。

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  • kog102

    第8楼2017/07/05

    农残里面暂时只知道阿维菌素会光解。

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  • ghx5558

    第9楼2017/07/05

    阿维菌素会光解,哦,长见识了。
    下次知道了,也应注意。最好光解是辛硫磷

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  • 迷途小输童

    第10楼2017/07/05

    应助达人

    我直接把1000的倒进100ml容量瓶再稀释会不会很奢侈

    zyl3367898(zyl3367898) 发表: 配标液时用10mL容量瓶,这样比较准确。

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