我的三重四级杆气质多种混标上机工作液的配置方法
序号 | 标准物质名称 | 浓度 | 品牌 | 分组 | 备注 |
1 | 甲胺磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 一组+500ul丙酮 配成10ug/ml混标 | 各吸100μL |
2 | 敌敌畏 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
3 | 乙酰甲胺磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
4 | 氧乐果 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
5 | 甲拌磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
6 | 甲拌磷砜 | 100ug/ml | 坛墨 | 二组+500ul丙酮 配成10ug/ml混标 | 各吸100μL |
7 | 甲拌磷亚砜 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
8 | α六六六 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
9 | β六六六 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
10 | δ六六六 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
11 | γ六六六 | 100ug/ml | 坛墨 | 三组+500ul丙酮 配成10ug/ml混标 | 各吸100μL |
12 | 马拉硫磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
13 | 毒死蜱 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
14 | 水胺硫磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
15 | 甲基异柳磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
16 | 二甲戊灵 | 100ug/ml | 坛墨 | 四组+500ul丙酮 配成10ug/ml混标 | 各吸100μL |
17 | 腐霉利 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
18 | 杀扑磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
19 | 丙溴磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
20 | 三唑磷 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
21 | 异菌脲 | 100ug/ml | 坛墨 | 五组+400ul丙酮 配成10ug/ml混标 | 各吸100μL |
22 | 联苯菊酯 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
23 | 甲氰菊酯 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
24 | 高效氯氟氰菊酯 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
25 | 氯氰菊酯 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL | |
26 | 苯醚甲环唑 | 100ug/ml | 坛墨 | 各吸100μL |
程序升温条件 | |||
时间(min) | 速率(℃/min) | 目标值(℃/min) | 保持时间(min) |
1.5 | 0 | 40.0 | 1.5 |
5.0 | 25.00 | 90.0 | 1.5 |
8.6 | 25.00 | 180.0 | 0.0 |
28.6 | 5.0 | 280.0 | 0.0 |
35.6 | 10.00 | 300.0 | 5.0 |
总结:
1、这是溶剂标的配置过程,以丙酮为溶剂,为什么不用乙酸乙酯,因为发现有个别农药,在以乙酸乙酯为溶剂时效果不是很好,以后会单独再写一篇。要是用基质标配置,提取好基质后配置过程是一样的。
2、此法为外标法配置过程,要是用内标法,配置过程,要加5ug/ml环氧七氯20ul(每1ml),内标浓度100ppb,确保加内标的时候每1ml加20ul,加20ul的时候用50ul的移液器。
3、在移液器的使用上,一般最低使用体积是50ul,再低的话,可能会存在误差,所以不建议使用吸取50ul以下的进行稀释配置。
4、工作标曲都配置在进样小瓶中,混匀后盖紧盖子用小型旋涡混匀器,混匀一下。
5、最后的效果除了配置过程还要取决于仪器的状态,比如一些极性强的甲胺磷、氧乐果、乙酰甲胺磷等,要对仪器的进样口进行经常性维护,每30-50个样品就要更换新的高惰性衬管和割柱头。
6、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、苯醚甲环唑等在进行校正的时候使用峰组校正。