原子吸收光谱的干扰简介

原子吸收光谱的干扰简介

A. 光谱干扰B. 蒸发干扰C.电离干扰D.基体干扰E.背景吸收

1.光谱干扰：干扰物与分析物的谱线重迭。分析物谱线包含于干扰分子宽谱线中。

解决方法 :①减少狭缝宽度②应用其他的光谱线③在前处理中采用化学分离。

光谱线的重叠干扰

在原子吸收分析条件下，产生的发射和吸收线较少，常用的分析线更少。分析元素实际常用的最灵敏线之间基本无谱线干扰。

（1）吸收线干扰

大量实验表明，已观察到的吸收线干扰有13对：

(2). 发射线干扰

目前空心阴极灯的选材已经成熟；倒线色散均优于20A/mm,只要选取小于2A的通带，一般可消除光源中的发射干扰。高温原子化器中，燃烧产物或石墨炉体的热辐射带状分子发射光谱等均会叠加在特征分析线上。通常采用调制光源供电方式，配合相敏检波和相应滤波手段，以消除原子化器中的直流辐射干扰。

2.蒸发干扰

部份样品产生改变挥发速率之盐类，或干扰物与分析物产生不易裂解之热稳定物质，使分析物未完全成为自由原子。

解決方法：①增加火焰温度②加入化学释放剂③加入保护性试剂④化学分离

化学释放剂 :与干扰物形成更稳定之化合物，而释放出分析物。

掩蔽剂 : 与分析物形成稳定且易挥发之物种，而防止干扰。

如EDTA可去除测定 Ca 时硫酸根及磷酸根的干扰。

3.电离干扰

分析物因其电离能很低，在火焰中极易离子化，造成灵敏度降低。

解决方法：加入大量（100倍以上）更容易离子化元素，例如 Na, K, Cs, Sr.. 来抑制分析物游离。如: 乙炔/空气测 Ba 加入 2000 至 5000 ppm 的KCl

4.基体干扰

雾化过程若测试样品与标准样品溶液之黏稠性或表面张力不同，而造成提升速率或雾化效率不同。

解决方法：①使测试样品与标准样品溶液之成分条件愈接近愈好。于样品前处理时加入酸或是其他试剂时，也需同时加入近似浓度于准样品溶液中。

②标准添加法

5.背景吸收

当元素灯所发出的特征谱线被分子或固体颗粒遮挡发生能量衰减时产生的。

这些分子包括金属氧化物、氢分子、 OH和部分溶剂碎片

解決方法：①D2校正 ②Zeeman校正

背景校正：当原子化温度不足以将基体中的所有分子分解时就可能产生分子吸收。分子吸收所产生的信号加上原子所产生的信号，就可能产生较高的虚假信号。在火焰法中，背景信号通常在0.05吸光度以下，但对某些类型的样品（特别是在 低紫外波段），背景干扰可能较高。在石墨炉分析中，背景信号则可能达2.0吸光度以上，背景校正就显得十分重要。

实践中，如遇到需测量大背景信号中的较小的原子吸收信号时，不提倡直接进行测量（虽然仪器可能具有这种能力），我们可提高加适合的基体改进剂及合理设置石墨炉干燥、灰化程序来降低背景信号，因高背景信号降低光通量，降低了信噪比。