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核电研究中超痕量锂离子的检测

六翼天使

2022/10/09
睿谱原创队

离子色谱（IC）

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笔者之前一篇原创大赛文章（https://bbs.instrument.com.cn/topic/8119545）分享了ppm级别的锂离子的离子色谱检测（核电），之后笔者测试了ppb级别的锂离子浓度，以作为技术储备。

与ppm级别的离子测试不同的是，ppb级别的离子测试属于超痕量检测，有许多需要注意的点，如果不注意就很可能引入污染，造成结果和真实值有很大的偏离。笔者在另一篇原创大赛文章（https://bbs.instrument.com.cn/topic/8119370）中提到了怎么避免超痕量分析中的陷阱。

方法摘要：

本方法采用国产离子色谱仪，配备国产核心部件，包括抑制器、淋洗液发生器、PEEK泵、检测器等，通过等度淋洗21分钟以内即完成锂离子及其它阳离子的洗脱，连续进样8次，锂离子峰面积RSD为0.833%，0～2ppb线性相关系数0.9999。可以满足水体系样品中锂离子检测要求。

色谱条件：

离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪

色谱柱：CS12A(4×250mm)

淋洗液：10mM MSA等度淋洗

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器

检测器：动态量程电导检测器

进样体积：200μL

温度：30℃

空白溶液色谱曲线：

我们将空白进样，得到下图这张谱图，由此可见，在大体积进样下，就算是超纯水，也能检出一些离子。这些离子可能是容器的器壁上溶出的离子。

空白谱图与0.1ppb点锂离子叠加

我们进了一针锂离子溶液（浓度为0.1ppb）和上述空白谱图做了叠加。能看出0.1ppb的锂离子的信噪比很高，说明仪器及方法的灵敏度较高。

标准曲线的绘制

我们配制了含锂离子分别为0.1 ppb,0.5 ppb,2 ppb,5 ppb,10 ppb的校准溶液，其叠加谱图如下：

根据测得的数据绘制标准曲线，数据见下表。可知锂离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系，相关系数不低于0.9990。

检测离子及峰面积响应值
STD0
STD1
STD2
STD3
STD4
STD5
μg/L
μS*s
μg/L
μS*s
μg/L
μS*s
μg/L
μS*s
μg/L
μS*s
μg/L
μS*s
0
0
0.1
0.081
0.5
0.415
2
1.792
5
4.564
10
9.273

重复性

在已知的色谱条件下连续进样8次含2.0μg/L Li⁺样品，叠加色谱曲线如下图所示：

2μg/L锂离子的定量重复性（n=8）
峰面积（μS*s）
RSD/%
1.771
1.772
1.770
1.776
1.771
1.776
1.778
1.814
0.833
峰高（μS）
RSD/%
0.177
0.178
0.178
0.179
0.179
0.180
0.180
0.184
1.123

从表中可知，2μg/L锂离子的定量重复性低于2.0%，说明仪器具有较高的稳定性。

基线噪声与漂移

最后我们测试了仪器的基线噪声及漂移，根据这些数据，依据《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》确定了锂离子的最小检测浓度。

基线噪声与漂移

最高点μS
最低点μS
结果μS
基线噪声
0.25775
0.25715
0.0006
基线漂移
0.2584
0.2545
0.0039

最小检测浓度
名称
浓度μg/L
峰高μS
最小检测浓度μg/L
Li⁺
2
0.183
0.01311

总之，使用RPIC-2017型离子色谱仪测定纯水基体中锂离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好。

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这个量级已经在超痕量级别了

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