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建立常用玻璃量器检定装置计量标准

烟雨江南

2022/10/10

私聊

仪器检定/校准/计量

建立常用玻璃量器检定装置计量标准

计量是为社会提供公正数据不可缺少的手段，其准确与否直接影响数据的公正性。计量不仅应明确被测量的值，而且还应给出该量值的不确定度，也就是说，量值要在一定准确性范围获得统一。为使计量结果的准确一致，有必要建立本单位的最高计量标准，以保证本单位的量值获得准确一致的测量，数据的公正性就有保证。为此，建立本单位的最高计量标准，对本单位使用的常用玻璃量器进行检定，作为本单位工作量值的依据。

一、材料和方法

1.1 计量标准的工作原理及组成

本单位的常用玻璃量器采用JJG 196—2006中衡量法进行检定。工作原理如下：

在工作室温为（20±5）℃的条件下，对于量入式的量器，取洁净、干燥的量器在电子天平上称量，去皮重（清零），加入纯水至标称容量的刻度，天平显示的数值即是被检容量测定的质量值（m）；

对于量出式的量器，取容量大于被检量器的洁净具塞量瓶，在电子天平上称量，去皮重（清零），用被检量器加入标称容量的纯水，天平显示的数值即是被检容量测定的质量值（m）；

称完后将温度计直接插入瓶内测温，读数准确到0.1℃，然后在附录B常用玻璃量器衡量法K(t)值表中，根据被检量器的材质，材质为钠钙玻璃查表B.1、如为硼硅玻璃则查表B.2，得到所测水温对应的K(t)值，根据公式计算出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。二次检定数据的差值应不超过被检玻璃量器容量允差的1/4，并取二次的平均值。

玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量V₂₀按下式计算：

V₂₀ = m·K（t）

式中：V₂₀—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；

m—被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g；

K（t）—测量温度下的修正值。

1.2计量标准器及主要配套设备

1.2.1计量标准器

万分之一电子天平，型号AG204，测量范围(0.0001～210)g，准确度等级级，梅特勒-托利多集团

计量标准的主要技术指标，（0～50）g MPE：±0.0005 g（＞50～200）g MPE：±0.0010 g

＞200g MPE：±0.0015 g

1.2.2主要配套设备

数字温度计，型号WMY-01，测量范围（0～50）℃，最大允许误差±0.3℃，上海医用仪表厂

机械秒表，型号807，测量范围（0～30）min，不确定度U（s）＝0.06k＝2，上海秒表厂

1.2.3 环境条件

玻璃量具检定室环境要求，温度范围（20±5）℃，室内温度变化≤1℃/h，室温与水温之差≤2℃

1.3计量标准的量值溯源和传递

上级计量标准
本单位计量标准
本单位工作计量器具

1.4 检定规程方法，检定操作步骤按照JJG 196—2006中衡量法进行，适用于滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量具的首次检定、后续检定和使用中的检验。

1.4.1通用技术要求，玻璃量具材质通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，内应力符合要求。外观不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，具体要求应符合现行国家标准，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，其他标记应符合要求。结构要完整，玻璃量具的口应与玻璃量具轴线相垂直，扣边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。密合性要求良好，具塞玻璃量具不应有渗水，渗漏量应符合要求。

1.4.2计量性能要求，玻璃量具的流出时间和等待时间应符合要求，容量允差要在规定范围内。

1.4.3计量器具控制方法，室温、水温及其变化符合要求，电子天平、温度计、秒表取得检定合格证书。

二、检测结果

2.1计量标准的重复性试验

对210g/0.1mgAG204电子天平进行的重复性试验。选取一支0.1ml分度吸量管，连续测量10次。重复性试验结果如下：

试验时间测量值/ml 测量次数	2021年 5月5 日	2021年 7月30日	2021年 9月18 日	2021年 11月27 日	年月日
试验条件	室温18.9℃ 水温19.3℃ 衡量法	室温19.0℃ 水温18.7℃ 衡量法	室温21.7℃ 水温19.7℃ 衡量法	室温20.8℃ 水温20.8℃ 衡量法
1	0.1005	0.1009	0.1005	0.1008
2	0.1006	0.1006	0.1004	0.1007
3	0.1007	0.1011	0.1011	0.1008
4	0.1009	0.1004	0.1007	0.1003
5	0.1012	0.1004	0.1012	0.1010
6	0.1007	0.1005	0.1006	0.1007
7	0.1005	0.1011	0.1012	0.1004
8	0.1005	0.1005	0.1006	0.1010
9	0.1007	0.1005	0.1010	0.1008
10	0.1005	0.1004	0.1008	0.1004
	0.1007	0.1006	0.1008	0.1007
s（y_i）＝	0.00023	0.00028	0.00029	0.00025
结论	符合要求	符合要求	符合要求	符合要求
备注	s（y_i）＜U₉₅ U₉₅= 0.013	s（y_i）＜U₉₅ U₉₅= 0.013	s（y_i）＜U₉₅ U₉₅= 0.013	s（y_i）＜U₉₅ U₉₅= 0.013

2.2计量标准的稳定性试验

选取一支A级10mL分度吸管，连续测量10次。在不同的时间间隔重复此实验，所得稳定性考核结果如下：

试验时间测量值/ml 测量次数	2021年 5月5 日	2021年 7月30日	2021年 9月18 日	2021年 11月27 日	年月日
核查标准	A级10mL分度吸管，最大容量允差±0.05 ml
1	10.0297	10.0259	10.0210	10.0181
2	10.0217	10.0273	10.0263	10.0276
3	10.0291	10.0207	10.0125	10.0247
4	10.0230	10.0250	10.0163	10.0221
5	10.0302	10.0234	10.0097	10.0261
6	10.0271	10.0272	10.0131	10.0203
7	10.0307	10.0288	10.0136	10.0199
8	10.0251	10.0247	10.0186	10.0223
9	10.0274	10.0195	10.0099	10.0247
10	10.0301	10.0275	10.0225	10.0211
	10．0274	10．0250	10．0163	10．0227
变化量		0.0024	0.0087	0.0064
允许变化量		0.05	0.05	0.05
结论		符合要求	符合要求	符合要求

2.3检定或校准结果的测量不确定度评定

以测量常用玻璃量器10 mL分度吸管为例，对数学模型中各个输入量的不确定度进行分类评定，最后合成扩展不确定度为10mL：U₉₅= 0.013 mL，k_p＝t₉₅（50）＝2.01

2.4检定或校准结果的验证

选取一支A级10mL分度吸管，自检一组数据后送上级法定计量检定机构测得一组数据，比对检定结果见下表：

检定结果比对结果表

量器名称	标称容量（mL）	检定点（mL）	上级法定计量检定机构检定结果（mL）	自检结果（mL）	比对结果差值（mL）
10mL 分度吸管	10	0～1	0.990	1.0083	0.0183
		5～0	5.005	5.0105	0.0055
		10～0	10.008	10.0274	0.0194

结论：根据＝

若≤条件成立，则常用玻璃量器检定装置满足JJF1033-2016《计量标准考核规范》要求。

本检定室用AG204电子天平检定10mL分度吸管（10~0）检定点得：=10.0274 mL

上级法定计量检定机构检定10mL分度吸管（10~0）检定点得：=10.008 mL

比对结果差值= 0.0194 mL

= 0.014 mL ，= 0.014 mL

== 0.020 mL

故＝≤条件成立，比对检定结果可靠，由AG204电子天平建立的常用玻璃量器检定装置满足JJF1033-2008《计量标准考核规范》要求。

三、结论

用AG204电子天平作为计量标准器对常用玻璃量器进行衡量法检定工作，根据JJF 1033-2016《计量标准考核规范》的要求进行考核，所得考核结果如下：

1、计量标准的重复性试验：

s（y_i）＝ 0.00029 mL，U₉₅= 0.013 mL，s（y_i）＜U₉₅符合要求。

2、计量标准的稳定性考核：

变化量=0.0087 mL，允许变化量为0.05 mL，符合要求。

3、检定结果的测量不确定度评估

AG204电子天平检定A级10mL分度吸管：U₉₅= 0.013 mL ，k_p＝t₉₅（50）＝2.01

4、检定结果的验证

检定A级10mL分度吸管比对结果差值为= 0.0194 mL

== 0.020 mL

故AG204电子天平的＝≤条件均成立，比对检定结果可靠。

以上结果表明，由AG204电子天平作为计量标准器建立的常用玻璃量器检定装置满足JJF1033-2016《计量标准考核规范》要求，可以开展常用玻璃量器的检定工作。

四、分析讨论

玻璃量具是日常实验室使用最多的计量具器，在配制检测校准曲线时，常用于转移、稀释、定容标准溶液，其量值的准确度是否符合要求，直接影响着最终计量结果的准确性，所以需要对日常所用的玻璃量具进行检定，如果全部外包检定，既增加经济负担，也不利日常管理使用。建立一套实验室常用玻璃量具检定装置的计量标准，对实验室所有的玻璃量具进行自检，这显得尤为重要，也是实验室资质认证要求的考核内容。通过对新购买的、使用中的玻璃量具进行检定，及时发现不合格的量具，以避免在实验过程中因使用不合格的量具而造成的误差，这也是实验室质量控制最基础的要求。

移液枪也是实验室常用计量具器，常用于生物和化学分析中的取样和加样，与玻璃刻度移液器相比有着操作方便、快速的特点，很多时候可以代替玻璃量具使用，尤其是在一些有机物标准溶液稀释时优势更明显。其检定规程为JJG646-2006，和玻璃量具检定工作原理一致。在实际工作中可以举一反三，通过建立的计量标准进行两者之间的分析比对，验证合格后移液枪可以和玻璃量具配合使用，更方便实际工作，提高效率。

五、技术依据

5.1JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》

5.2 JJF 1033-2016《计量标准考核规范》

5.3《测量不确定度的分析与评定》