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同一小瓶连续三针峰高RSD高达11%

  • Insm_082b088
    2022/10/27
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 各位大佬帮我看看，我的进样顺序是3针空白-1针灵敏度-3针STD,可走到第二针STD，主峰峰高就明显降低了，系统压力也降低了，可到了第三针STD，系统压力虽然持续下降，但峰高又上来了，想不通。
    图一是色谱图，图二是系统压力图，图三是RSD计算，图四是色谱条件，仪器是安捷伦1260(4元泵）
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  • sacifice

    第2楼2022/10/28

    样品前处理和配置情况呢？是用流动相稀释的吗？

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  • Insm_082b088

    第3楼2022/10/28

    用50%甲醇直接溶解的

    sacifice(sacifice) 发表:样品前处理和配置情况呢？是用流动相稀释的吗？

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  • 有水有渝

    第4楼2022/10/28

    应助达人

    以前也是这样吗，看梯度，不知道最后的5分钟足够系统恢复到初始水平吗，一般回复需要10分钟时间。第二针压力下降了，峰高降个，峰面积却正常，能看出峰变宽了吗？

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  • hujiangtao

    第5楼2022/10/30

    应助达人

    一般来说液相不应该这么不稳定啊

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  • Insm_082b088

    第6楼2022/10/30

    峰宽稍微变宽了，不算特明显，以前也差不多这种情况，应该和样品也有关系

    有水有渝(xky0230699) 发表:以前也是这样吗，看梯度，不知道最后的5分钟足够系统恢复到初始水平吗，一般回复需要10分钟时间。第二针压力下降了，峰高降个，峰面积却正常，能看出峰变宽了吗？

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  • dadgoh

    第7楼2022/10/31

    应助达人

    增加平衡时间试试，可能流动相与柱子未达到真正的平衡。或进样计量管线有气泡。

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