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超声溶解后就移液定容会影响液相结果吗?

  • Ins_00b49c10
    2022/11/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 甲醇加到50ML容量瓶刻度线后拿去超声,超声结束后液面高于刻度线但直接用移液管移了5ML稀释成50ml,这样会对液相的结果造成什么影响吗?会不会差原来该有的结果很多?如果会差的话是变大还是变小呢?
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  • ztyzb

    第1楼2022/11/04

    应助达人

    甲醇加到50ML容量瓶刻度线后拿去超声,超声结束后液面高于刻度线但直接用移液管移了5ML稀释成50ml,这样会对液相的结果造成什么影响吗?会不会差原来该有的结果很多?

    如果会差的话是变大还是变小呢?

    楼主溶解的是样品吗?定容后高于刻线相当于稀释了,抛开其它不确定性因素的话结果是变小了。至于本次单因素误差会引入多少得看楼主具体定容体积多了多少

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  • 有水有渝

    第2楼2022/11/05

    应助达人

    热胀冷缩,原来恰好50的,现在超过刻度线了移液,如果计算时仍按50的稀释倍数来算就会使结果偏小,结果的误差多少看体积变大了多少。正确的操作应该是在溶解的时候只加容量瓶体积的80%-90%,等溶解好了,冷却了,再定容,摇匀。有浑浊的还就先过滤再移液。

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  • blueseayzf

    第3楼2022/11/05

    这个是不准确的,涉及到超声了,你加好溶剂,定容后先称重,产生完擦干瓶身再补足减失重量,因为即使体积受温度影响增大了,但质量可能减少了,也就是挥发掉了一部分,补重完,你再等到体积回到刻度线再进行二次稀释。这个方法太复杂了,如果你换成100毫升的瓶子,再减少取样量,一步完成可能误差还小点。

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  • Ins_00b49c10

    第5楼2022/11/05

    当时溶解好了之后目测比刻度线高了2-3ML这样。

    有水有渝(xky0230699)发表:热胀冷缩,原来恰好50的,现在超过刻度线了移液,如果计算时仍按50的稀释倍数来算就会使结果偏小,结果的误差多少看体积变大了多少。正确的操作应该是在溶解的时候只加容量瓶体积的80%-90%,等溶解好了,冷却了,再定容,摇匀。有浑浊的还就先过滤再移液。

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  • Ins_00b49c10

    第6楼2022/11/05

    温度降下来之后还要再补液到刻度线吗

    houjjun(houjjun)发表:得等温度降下来

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  • houjjun

    第7楼2022/11/05

    当然了

    Ins_00b49c10(Ins_00b49c10) 发表:温度降下来之后还要再补液到刻度线吗

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  • dadgoh

    第8楼2022/11/06

    应助达人

    超生后体积增加是受温度影响,可降到室温再看刻度。

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  • liangzi0312

    第9楼2022/11/06

    等冷却至室温

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  • 俭以养德101

    第10楼2022/11/06

    等温度降下来再看看

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