①色谱柱的安装 把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种,分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫,通过接头压紧而达到固定和密封的目的。 正确的安装请参考以下步骤: a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 b. 先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。
因为不紧密的安装,不仅会引起载气的泄漏,而且有可能对色谱柱造成*损坏。为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号,拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。 d. 接通载气 当色谱柱与进样口接好后,可参考表3.4,由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压,然后通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。 将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
e. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。
如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。 f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。