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目前常用的GC-MS接口

深蓝

2022/11/09

气质联用（GCMS）

在色质联用技术的发展过程中，还出现过许多其他接口方式，如分子流式分离器，利用分子量小，流导大容易除去的原理，分离载气和样品；如有机薄膜分离器，利用对有机气体选择性溶解，使作为载气的无机气体和样品分离；又如钯" 银管分离器，利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的；等等。由于这些分离器总体性能都不如表11-3-2中所列接口，因此只在一些很特殊的场合下使用。
1.直接导入型接口（Direct coupling）
内径在0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。其基本原理见图11-3-3。毛细管柱沿图中箭头方向插入，直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从气相色谱柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离，而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动，而载气却由于不受电场影响，被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位。另一个作用是保持温度，使色谱柱流出物始终不产生冷凝。

使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当气相色谱仪出口的载气流量高于2ml/min时，质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口，气相色谱仪的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单，容易维护。传输率达100%，这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠气相色谱仪的侧面。这种接口应用较为广泛。美国惠普公司的目前市售HP 5973GC/MSD、美国Finnigan质谱公司的TSQ-7000GC-MS-MS或SSQ系列的GC-MS等均采用这种接口。
2.开口分流型接口
色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪，这样的接口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。其工作原理（见图11-3-4）。

气相色谱柱的一段插入接口，其出口正对着另一毛细管，该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近0.1MPa的压降，与质谱仪的真空泵相匹配，把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管，使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中，外套管充满氦气。当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时，过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口；当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时，外套管中的氦气提供补充。因此，更换色谱柱时不影响质谱仪工作，质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单，但色谱仪流量较大时，分流比较大，产率较低，不适用于填充柱的条件。
3.喷射式分子分离器接口
常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动，不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子，易保持沿喷射方向运动，而动量小的易于偏离喷射方向，被真空泵抽走。分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口，分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小，待测物在分离器中停留时间短等优点。下面是Ryhage型分子分离器接口的工作原理图。
气相色谱柱洗脱物进入图11-3-5中左边的三角形腔体后，经直径约为0.1mm的喷嘴孔以超声膨胀喷射方式向外喷射，通过约为0.15-0.3mm的行程，又进入更细的毛细管，进行第二次喷射分离。

Ryhage型喷射式分子分离器是一种二级喷射的分子分离器，目前用的并不多，图11-3-6是一种单级喷射式分子分离器的结构图和安装图。上图是放大的单级喷射式分子分离器的工作原理图，下图是其安装图。从气相色谱洗脱物在氦气补充气（15-20ml/min）的作用下（见图11-3-6）。通过接口毛细管进入分离器，分离器A处（图）出口的狭缝略大于B处入口的狭缝。至少95%的氦气被抽走，大于50%的待测物通过狭缝B而进入质谱仪。

与表11-3-1关于产率Y和浓缩系数N的定义相近，这两个参数还可以由下式计算：

式中m1、m2分别是流出气相色谱和进入质谱仪的待测物的量；V1、V2分别是氦气在气相色谱仪出口处和质谱仪入口处的流速。
喷射式分子分离器的浓缩系数与待测物分子量成正比；产率与氦气流量有关，氦气流量在某一范围能得到最佳产率，该参数需优化；一般工作温度较高，产率较高。这种接口适用于各种流量的气相色谱柱，从填充柱到大孔径毛细管柱。主要的缺点是对易挥发的化合物的传输率不够高。
还有一些其他的分子分离器接口，但现在市售的GC-MS仪器一般采用直接导入较多，故不再对其他的分子分离器作过多的介绍。

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