表1丙酮两种方法对比表
不同点 | 丙酮中甲醇 | 丙酮中三乙胺 |
色谱柱 | HP-5 (30m*0.32mm*0.25um) | DB-5ms 30m×250um×0.25 μm |
进样口温度 | 200 ℃ | 250 ℃ |
检测器温度 | 250 ℃ | 300℃ |
柱箱温度 | 45℃保持 2 分钟,以 5 ℃/min 升温至 100 ℃,保持 0 min,以 20 ℃/min 升温至 240 ℃,保持 5 min | :50℃保持2分钟,以5℃/min升温至100℃,保持0min,以20℃/min升温至280 ℃,保持5min |
图1 HP-5色谱柱三乙胺定性
图2 DP-5ms色谱柱甲醇定性谱图
图3 设置进样口温度200℃试验谱图
图4 设置进样口温度250℃试验谱图
图5 丙酮中三乙胺方法甲醇加标谱图
图6参数优化后谱图
表2 优化后色谱参数汇总
仪器部件 | 参数 |
进样口 | 加热器:200℃ 分流比:50:1 隔垫吹扫流量:3mL/min |
色谱柱 | DP-5ms色谱柱:30m×250um×0.25 μm 恒定流量 流量:1mL/min |
柱箱 | 45℃保持5min,以20℃/min升温至200 ℃,保持5min。 |
检测器 | 加热器:300℃ 空气流量:400 mL/min 氢气流量:40 mL/min 尾吹气流量:25 mL/min |
表3 新旧方法比对数据
序号 | 原三乙胺 | 新三乙胺 | 极差 | 甲醇 | 新甲醇 | 极差 |
1 | 209.11 | 207.63 | 1.48 | 504.93 | 505.67 | -0.74 |
2 | 106.03 | 105.76 | 0.27 | 304.97 | 305.59 | -0.62 |
3 | 54 | 54.88 | -0.88 | 201.28 | 198.94 | 2.34 |
4 | 29.35 | 29.26 | 0.09 | 157.35 | 156.33 | 1.02 |
5 | 18.18 | 17.02 | 1.16 | 130.8 | 128.72 | 2.08 |
6 | 6.17 | 5.5 | 0.67 | 109.18 | 109.13 | 0.05 |
7 | 4.02 | 4.7 | -0.68 | 162.45 | 160.58 | 1.87 |
8 | 11.72 | 11.7 | 0.02 | 165.69 | 163.09 | 2.6 |
9 | 14.2 | 13.2 | 1 | 214.9 | 211.01 | 3.89 |
10 | 29.1 | 29.18 | -0.08 | 239.29 | 236.4 | 2.89 |
11 | 55.92 | 56.76 | -0.84 | 308.5 | 308.43 | 0.07 |
12 | 148.72 | 148.18 | 0.54 | 468.07 | 468.82 | -0.75 |
13 | 29.35 | 29.26 | 0.09 | 157.35 | 155.33 | 2.02 |
14 | 18.18 | 18.12 | 0.06 | 130.8 | 131.72 | -0.92 |
15 | 6.17 | 5.5 | 0.67 | 109.18 | 110.13 | -0.95 |
16 | 5.02 | 4.8 | 0.22 | 162.45 | 163.58 | -1.13 |
17 | 11.72 | 12.7 | -0.98 | 165.69 | 167.09 | -1.4 |
18 | 14.2 | 14.68 | -0.48 | 214.9 | 215.01 | -0.11 |
19 | 29.1 | 29.18 | -0.08 | 239.29 | 236.4 | 2.89 |
20 | 148.72 | 148.18 | 0.54 | 468.07 | 467.82 | 0.25 |
21 | 29.35 | 30.26 | -0.91 | 157.35 | 155.33 | 2.02 |
22 | 18.18 | 16.02 | 2.16 | 130.8 | 129.72 | 1.08 |
23 | 106.03 | 105.76 | 0.27 | 304.97 | 305.59 | -0.62 |
24 | 54 | 53.88 | 0.12 | 201.28 | 202.94 | -1.66 |
25 | 29.35 | 29.26 | 0.09 | 157.35 | 152.33 | 5.02 |
26 | 18.18 | 19.02 | -0.84 | 130.8 | 130.72 | 0.08 |
27 | 6.17 | 5.5 | 0.67 | 109.18 | 109.13 | 0.05 |
28 | 4.02 | 4.9 | -0.88 | 162.45 | 160.58 | 1.87 |
29 | 11.72 | 11.7 | 0.02 | 165.69 | 161.09 | 4.6 |
30 | 18.18 | 18.02 | 0.16 | 130.8 | 128.72 | 2.08 |
图7 新旧方法三乙胺含量极差正态分布图
图8 新旧方法甲醇含量极差正态分布图
表 4 三乙胺量具研究数据
三乙胺 | |||||||||
A | B | C | |||||||
1 | 208.11 | 208.01 | 207.81 | 208.13 | 208.63 | 207.13 | 208.2 | 208.2 | 208.2 |
2 | 105.13 | 105.1 | 105.08 | 105.16 | 104.96 | 106.88 | 105.85 | 106.1 | 106.32 |
3 | 54.1 | 54.11 | 54.08 | 55.88 | 54.88 | 56.08 | 54.25 | 54.5 | 55.05 |
4 | 29.37 | 29.3 | 29.34 | 27.26 | 29.26 | 28.6 | 29.2 | 29.2 | 29.2 |
5 | 18.1 | 18.02 | 18.71 | 17.82 | 17.9 | 17.89 | 18.05 | 18.05 | 18.05 |
6 | 6.01 | 6.11 | 6.21 | 5.8 | 5.5 | 5.8 | 6.1 | 6.1 | 6.1 |
7 | 4.11 | 4.12 | 4.17 | 4.7 | 4.7 | 4.7 | 4.1 | 4.1 | 4.1 |
8 | 11.7 | 11.11 | 11.74 | 11.8 | 11.94 | 11.7 | 12.12 | 11.85 | 11.68 |
9 | 13.2 | 12.2 | 13.4 | 13.2 | 13.2 | 13.2 | 13.3 | 13.4 | 13.1 |
10 | 28.1 | 29.1 | 27.1 | 29.18 | 29.18 | 29.18 | 29.4 | 28.7 | 28.9 |
图9 三乙胺的方差分析图
三乙胺含量MSA分析数据结果
表5 甲醇量具研究数据
甲醇 | |||||||||
A | B | C | |||||||
1 | 502.23 | 504.83 | 503.43 | 502.67 | 504.77 | 505.47 | 501.23 | 503.23 | 504.23 |
2 | 305.87 | 304.27 | 303.87 | 302.59 | 303.59 | 304.59 | 304.21 | 303.21 | 306.21 |
3 | 202.38 | 201.28 | 200.05 | 200.94 | 198.94 | 199.94 | 200.75 | 202.85 | 201.55 |
4 | 154.65 | 156.65 | 156.65 | 157.33 | 155.33 | 158.33 | 155.42 | 159.02 | 156.92 |
5 | 131.2 | 132.1 | 130.8 | 129.72 | 128.98 | 130.72 | 131.81 | 132.71 | 130.21 |
6 | 108.18 | 109.18 | 109.98 | 108.43 | 109.13 | 107.03 | 107.14 | 108.14 | 108.84 |
7 | 162.45 | 162.45 | 162.45 | 160.58 | 160.58 | 160.58 | 161.5 | 161.64 | 161.64 |
8 | 165.69 | 165.69 | 165.69 | 163.09 | 163.09 | 163.09 | 165.56 | 165.56 | 165.56 |
9 | 214.9 | 214.9 | 214.9 | 211.01 | 211.01 | 211.01 | 213.11 | 213.11 | 213.11 |
10 | 239.29 | 239.29 | 239.29 | 236.4 | 236.4 | 236.4 | 237.64 | 237.64 | 237.64 |
图10甲醇方差分析图