仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
3
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
气相色谱仪中分流进样的原理
深蓝
2022/11/30
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱仪
中分流进样的原理示意图
图1是典型的分流进样口示意图。
分流进样有分流气出口及其控制装置,除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀。
分流进样有两个目的:
一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中zui常使用的进样方式之一。
(一)样品的适用性
分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。
如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等。总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大。分流比可调范围广,故成为毛细管
气相色谱
的进样方式。
(二)载气流路和衬管选择
进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。
分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。
(三)分流歧视问题
所谓分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定是分析的准确度。因此,采用分流进样时必须注意这个问题。
(四)操作参数设置
1.温度
进样口温度应接近于或等于样品中zui重组分沸的点,以保证样品快速汽化,减小初始谱带宽度。
2.载气流速
常用毛细管
气相色谱
所用柱内载气线流速为:氦气30~50cm/s,氮气20~40cm/s,氢气40~60cm/s。
对于分流进样,还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量,前者一般为2~3mL/min,后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1~200:1,样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大,反之则减小。
3.进样量和进样速度
分流进样的进样量一般不超过2μL,控制在0.5μL以下。分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,快速自动进样往往比手动进样的效果好
相关话题
1
气相色谱仪分流进样的作用
2
气相色谱仪分流进样与不分流进样的过程
3
PY-GCMS 测邻苯检索不出目标化合物
4
安捷伦数据分析怎么导出定量离子mc图积分左起点、右终点
5
安捷伦气质联用仪数据分析怎么导出mic图积分的左起点、右终点
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
各位试过用气相色谱质谱联用仪检测血浆中二十六烷酸吗
讨论
2011/08/18
【原创】气相色谱中的衍生化技术
2008/05/04
新手关于空气水检查
已应助
2021/06/23
未知物定性求助!
悬赏帖
2017/01/11
【求助】机器:6890-5973,自动调谐时候显示:tune action stopped:MS status fault 8
2010/11/17
未知物求助
求助
2017/05/08
【求助】请大家分析80多万能买GC-MS-MS吗?
2009/11/21
【原创】美国API大气自动监测仪器
2009/09/27
【仪器心得】安捷伦6890N-5975C气质联用仪使用心得
第十七届原创
2024/10/04
【仪器心得】MPS robotic pro自动进样平台使用心得
第十七届原创
2024/10/03
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
气相色谱质谱联用仪
原创
2024/09/30
5975c 的侧板大概什么价格?
原创
2024/09/29
安捷伦GCMS PRFA故障
已应助
2024/09/28
检测出多个内标峰如何计算相对含量?
原创
2024/09/27
多溴二苯醚用单四极杆质谱能做吗?
已应助
2024/09/26
用实力证明 - 技术人员能力好坏“我说行就行”的时代过去了?
第十七届原创
2024/10/02
同一个部门的人进门还让登记,宝宝很生气!
第十七届原创
2024/10/03
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
环境空气氮氧化物曲线斜率偏高怎么办
已应助
2024/09/27
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
求助
2024/09/28
玻璃器皿的质保期
求助
2024/09/28
关于CNAS-G001:2024里的条款理解?
求助
2024/09/30
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
求助
2024/09/29
气相色谱仪的分流不分流进样(二)
分享
2022/11/30
气相色谱仪的分流不分流进样(一)
分享
2022/11/30
赛默飞icp-7200工作界面全灰色
悬赏帖
2022/11/30
【仪器心得】+实验室检验检测设备——仪迪带显示器式MN428X系列安全性能综合分析仪使用心得
第十五届原创
2022/11/30
【仪器心得】+实验室检验检测设备——仪迪IDI611X系列接地导通电阻测试仪使用心得
第十五届原创
2022/11/30
【仪器心得】+实验室检验检测设备——仪迪IDI5201系列直流低电阻测试仪使用心得
第十五届原创
2022/11/30
【仪器心得】+实验室检验检测设备——仪迪IDI230X三相电参数综合测量仪使用心得
第十五届原创
2022/11/30
【仪器心得】+实验室检验检测设备——仪迪IDI613XA绝缘电阻测试仪使用心得
第十五届原创
2022/11/30
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...