分享一次奇怪的柱子堵塞事件

六翼天使

2022/11/30
睿谱原创队

私聊

液相色谱（LC）

笔者以前刚进入仪器行业时的工作是液相色谱应用工程师。有次去客户那做样，是分析草乌中的乌头碱、次乌头碱及新乌头碱，当时参考的还是2015版药典。

在2015版药典中，乌头碱、次乌头碱与新乌头碱的测试方法如下：

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25：15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。

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时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

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0～48 15→26 85→74

48～48.1 26→35 74→65

48.1～58 35 65

58～65 35→15 65→85

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当时使用的色谱柱是日本的一款色谱柱加相应的保护柱，柱效超高，新乌头碱的理论板数过万。就是在此时测试中，开始时压力为10Mpa，在做了四五个样品后，压力超过了20Mpa，很明显是发生了堵塞现象，于是进行排查，从流动相开始沿着流路逐级排查。

最后发现是保护柱出了问题，很多黄白色的泥状物堵塞在保护柱的入口筛板处，产生了堆积，最后导致压力越来越高。这个问题只在草乌、川乌等检测乌头碱、次乌头碱与新乌头碱时才会出现，其他应用时并未出现。

于是对泥状物进行清理，发现压力恢复到最初的10Mpa，但是多针之后又出现此现象。

在目前的2020版药典中，草乌的测试条件相对于2015版药典有了较大的变化，我们可以看出，新版去掉了四氢呋喃，流动相B也发生了较大变化，相对于2015版的方法，可以认为是个全新的方法了。不知道对于我原本使用过的那款保护柱，使用现在的方法测试草乌中的生物碱还堵不堵了。