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实验室分析仪器--有机质谱仪器的性能指标
深蓝
2022/11/30
私聊
气质联用(GCMS)
通常衡量一台质谱仪性能好坏的指标主要有灵敏度、分辨率和质量范围。但是由于质谱仪种类繁多,有些性能指标还应当结合仪器的功能来衡量,如质谱仪的进样方式、电离方式。此外,质量分析器的功能、软件处理功能等也是衡量质谱仪性能的指标。
一、灵敏度
灵敏度(sensitivity)主要反映仪器对样品在量的方面的检测能力。它是一台质谱仪的电离效率、离子传输效率及检测效率的综合体现。根据检测条件的不同,灵敏度可用不同的方式来描述,如绝对灵敏度、相对灵敏度、分析灵敏度。绝对灵敏度表示检测器对一定样品量的信号响应值;相对灵敏度表示仪器所能分析的样品中组分的最低相对含量;分析灵敏度表示仪器可检测的最低分析物浓度,又称检出限。
有机质谱中常用某种标准样品的最小检测量来衡量仪器的灵敏度。例如在
LC-MS
中,常用利血平标准品,检测获得其分子离子峰信号,同时给出信噪比值。在相同的检测条件下,所用的样品量越小,表明仪器的灵敏度越高。一些质谱仪也用相对灵敏度来反映其性能。
相对灵敏度可衡量仪器检测样品中微量或痕量物质的能力。灵敏度参数还与许多其他条件有关系,如离子化手段、检测器类型等,不同的样品也产生不同的灵敏度。因此,必须先清楚具体的检测条件,讨论灵敏度参数时才能反映仪器的真实性能。
二、分辨率
分辨率(resolution)即分辨本领,是质谱仪对不同质量离子分离和对相同质量离子聚焦两种能力的综合表征。如果两个离子峰的质量数分别为m1和m2,两离子峰的质量之差△m=m2-m1,当仪器能把这两个离子峰刚好分开时,则定义仪器的分辨率为R=m1/△m。所述两个离子峰刚好分开是指前一个离子峰的峰尾和后一个离子峰的起点相连,且连接点刚好落在基线上,或者说两个离子峰的中心距△x等于两离子峰的平均宽度W=(W1+W2)/2(如图1所示)。
例如,假设两离子峰的质量数分别为100和101,当两峰刚好分开时,仪器的分辨率R=100/(101-100)=100;如果刚好被分开的两离子峰质量数分别为100.0和100.1,则此时仪器的分辨率为1000。换言之,如果要将质量数分别为100.0和100.1的两离子峰分开,仪器的分辨率至少达到1000。由此可见,分辨率的物理意义是质谱仪在质量数m附近能够分辨的最小相对质量差。分辨率为100表示在质量数附近,仪器能够分辨的质量差△m为1u;而分辨率为1000表示在质量数100附近能够分辨的质量差为0.1u,而在质量数1000附近则只能分辨1u的质量差。同样是分辨1u的质量差,离子质量m越大,要求仪器的分辨率越高。在相同离子质量数上,分辨率越高,能够分辨的质量差越小,测定的质量精度越高。这说明质量测量精度既与仪器分辨率有关,又与被测离子的质量有关。在相同的分辨率下,测量低质量离子的质量精度高,而测量高质量离子的质量精度低。如果在相同的质量精度要求下,量较高质量离子,则要求更高的仪器分辨率。
在实际测量仪器分辨率时,找到两个刚好分开的离子峰往往比较困难,因此,可以任意选择两个分开的离子峰,或选择有部分重叠的离子峰。则分辨率R可表示为:
image.png
式中,a为两离子峰的中心距:b为平均峰宽(当两离子峰相隔不远时,可近似为其中任一离子峰的峰宽)。
现在国际上规定使用10%峰谷作为测量分辨率的标准。10%峰谷是指相邻的两个相等峰高的峰谷高度为峰高的10%(如图2所示),即两离子峰分别以5%峰高重叠,此时,峰宽b的测量点确定为5%峰高处。
image.png
图1 分辨率的定义
image.png
图2 分辨率的测量
分辨率是衡量一台质谱仪性能的重要指标,质谱仪的分辨率几乎决定了仪器的价格。分辨率在500左右的质谱仪可以满足常规有机分析的需要,此类仪器的质量分析器一般有四极杆、离子阱等,它们的价格相对较低。当要进行准确的同位素质量及有机分子质量测定时,分辨率大于10000的高分辨率质谱仪具有很大的优势。目前市场上有分辨率超过100000的高分辨率质谱仪,这类质谱仪的价格是低分辨率质谱仪的数倍。
三、质量范围
质量范围(mass range)是指一台质谱仪能够测量的离子质量下限与上限之间的一个范围这是质谱仪一个非常重要的参数,它决定了可测量样品的分子量。质量分析器是决定质谱仪质量范围大小的关键,四极杆分析器的质量范围上限一般为几千,而飞行时间质量分析器可达几十万。由于质量分离的原理不同,不同的分析器有不同的质量范围。随着仪器制造技术的不断发展,质谱仪的质量上限也在不断突破。新的电离方法,如电喷雾电离技术、基质辅助激光解吸电离技术、快原子轰击电离技术等手段能够将大分子有效离子化,也使得质谱仪检测的质量范围不断提高。
四、质量稳定性
质量稳定性是指质谱仪在工作时质量稳定的情况,通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如:某仪器的质量稳定性为02u/12h,意思是该仪器在12h之内,质量漂移不超过0.2u。五、质量精度质量精度是指质量测定的精确程度。常用相对百分比表示,例如,某化合物的质量为195.0876u,用某一质谱仪多次测定该化合物,测得的质量与该化合物理论质量之差在0.001u之内,则该仪器的质量精度为百万分之五即5×10-6)。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标,而对于低分辨质谱仪没有太大意义
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