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5009.271含油调味料塑化剂的测定的问题

食品添加剂

  • 前处理加的1mL正己烷,然后再加5mL乙腈提取后收集的上清液应该是正己烷吧?后面还有一步再次加入5mL乙腈重复提取后收集上清液,前面的上清液都被吸走了,这一步哪来的什么上清液?难道是少量溶解在乙腈里的正己烷又跑出来了?所以最终的塑化剂都在正己烷里吗?
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  • yiukk

    第1楼2022/12/14

    应助达人

    前面一步上清液是1mL正己烷+5mL乙腈,后一上清液主要是5mL乙腈,塑化剂在正乙烷和乙腈都有很好的溶解性,是两种溶剂一起萃取,两种一起用对于食品萃取效果更好。塑料类萃取塑化剂要么只用乙腈,要么只用正己烷,一种就够了。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/12/14

    应助达人

    标准的目的是确保样品都萃取完全,尽可能减少损失。

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  • sdlzkw007

    第3楼2022/12/15

    应助达人

    增塑剂是脂溶性化合物,所以第一步添加正己烷混合乙腈萃取,第二步只加乙腈萃取确保完全萃取目标物。简单来说就是“相似相溶原理”

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  • jonye_lee

    第4楼2022/12/15

    这样子正己烷会把油带进固相萃取柱吧,最终净化出来还是有一点油的存在,上机没影响?

    yiukk(m3255382) 发表:前面一步上清液是1mL正己烷+5mL乙腈,后一上清液主要是5mL乙腈,塑化剂在正乙烷和乙腈都有很好的溶解性,是两种溶剂一起萃取,两种一起用对于食品萃取效果更好。塑料类萃取塑化剂要么只用乙腈,要么只用正己烷,一种就够了。

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  • jonye_lee

    第5楼2022/12/15

    也就是正己烷和乙腈全部都过柱了?固相萃取柱没办法完全把油截下来,净化后仍然有一小部分油存在,没影响吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:增塑剂是脂溶性化合物,所以第一步添加正己烷混合乙腈萃取,第二步只加乙腈萃取确保完全萃取目标物。简单来说就是“相似相溶原理”

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  • Ins_b81c0c86

    第6楼2022/12/16

    标准不是上清液全氮吹后,用乙腈定容反萃,再过柱子吗。你说过柱子后,洗脱液氮吹后复溶还能看到油,标准柱子规格是1g/6mL的,如果不满足要求,换更高容量的柱子。

    jonye_lee(jonye_lee) 发表: 也就是正己烷和乙腈全部都过柱了?固相萃取柱没办法完全把油截下来,净化后仍然有一小部分油存在,没影响吗?

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