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顶空气质联用法快速检测洗发水中的二恶烷

气质联用(GCMS)

  • 国标使用GC-FID对二恶烷进行测定,但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用GCMS对二恶烷进 行检测,可以降低检出限,排除基质干扰。

    采用标准

    相关标准

    方法/原理/步骤

      1实验部分


      1.1样品前处理:

      称取1g样品于20ml顶空瓶内,加入1g氯化钠和9ml超纯水,压盖后振荡混匀。

      1.2仪器条件:

      顶空条件:仪器:AOC-5000顶空进样方式

      平衡温度:70℃

      平衡时间:30min

      进样量:1mlGCMS条件:

      仪器:GCMS-QP2010 Plus

      色谱柱:Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um

      进样口温度:200℃

      柱温:35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)

      进样方式:分流(5:1)

      载气线速度:40cm/sec

      离子源:200℃

      接口温度:200℃

      扫描方式:SIM(m/z 88,58,43)

      结果与讨论

      二恶烷标样出峰谱图和质谱图

      图1二恶烷标准品TIC图



      图2二恶烷质谱图



      二恶烷标准曲线

      配制5、10、50、100、200mg/Kg二恶烷标准溶液系列,按上述顶空条件进样,得到二恶烷标准曲线如下图3所示。

      图3二恶烷标准曲线



      回收率

      添加一定量二恶烷标准品于洗发水空白样品(不含二恶烷)中,添加浓度为20μg/ml。顶空进样后测得浓度为17.40μg/ml,回收率为87%。

      图4洗发水空白样品TIC图



      图5加标洗发水TIC图



      实际洗发水样品检测

      取1g市售某品牌洗发水于20mL顶空瓶中,顶空进样,测得该洗发水中二恶烷含量为21.75mg/kg。

      图6洗发水样品TIC图

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