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实验室分析仪器--气质联用控制系统的结构及作用分析

气质联用(GCMS)

  • ① 调谐程序

    一般质谱仪都设有自动自动调谐程序。通过调节离子源、质量分析器、检测器等参数,可以自动调整仪器的灵敏度、分辨率在最佳状态,并进行质量数的校正。所需调节的质量范围不同,采用的标准物质也不同。通常分子量为650以内的低分辨率GC/MS仪器多采用全氟三丁胺(PFTBA)中m/z 69、219、502、614等特征离子进行质量校正。

    ② 数据采集和处理程序

    混合物经过色谱柱分离之后,可能获得若干个色谱峰。每个色谱峰进过数次扫描采集所得。一般来说,质谱进行质量扫描的速度取决于质量分析器的类型和结构参数。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点,这要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全范围的质量扫描。与常规的GC/MS相比,飞行时间质谱仪具有更高速的质谱采集系统。随着GC/MS解决经济技术的发展,可以一次性采集上百个组分,然后通过计算机的软件功能可完成质量校正、谱峰强度修正、谱图累加平均、元素组成、峰面积积分和定量运算等数据处理程序。GC/MS中最常用两种检测方式为全扫描和选择离子监测工作方式。前者是随着样品组分变化,在全扫描方式下形成的总离子流随时间变化的色谱图,称总离子流色谱图。适合于未知化合物的全谱定性分析,且能获得结构信息;后者采用这种选择离子监测工作方式所得到的特征离子流随时间变化形成了质量离子色谱图或特征离子色谱图。对目标化合物或目标类别化合物分析 ,灵敏度明显提高,非常适合复杂混合物中痕量物质的分析。

    ③ 谱图检索程序

    被测物在标准电离方式—电子轰击源EI 70eV 电子束轰击下,电离形成质谱图。利用谱库检索程序可以在标准谱库中快速地进行匹配,得到相应的有机化合物名称、结构式、分子式、分子量和相似度。目前国际上最常用的质谱数据库有:NIST库、NIST/EPA/NIH库、Wiley库等。另外,用户还可以根据需要建立用户质谱数据库。

    ④ 诊断程序

    在各种分析仪器的使用过程中出现各种问题和故障是难免的,因此采用仪器自身设置的诊断软件进行检测是必不可少的。同时,在仪器调谐过程中设置和监测各种电压,或检查仪器故障部位,有助于仪器的正常运转和维修
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