仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

酒类检测技术知多少

深蓝

2022/12/27

气质联用（GCMS）

我国对于发酵酒和蒸馏酒中使用添加食品添加剂有着明确的规定标准:不得添加人工合成的着色剂，常见的如:日落黄、柠檬黄等。不得添加人工合成的甜味剂，比如:甜蜜素、糖精钠等。不得添加脱氢乙酸等任何防腐剂。可限量的使用苯甲酸在果酒和配制酒当中，并最大限度的使用量分别为0.8g/kg和0.4g/kg；限量的使用山梨酸在配制酒、果酒和葡萄酒当中。限度使用量为0.4g/kg，0.6g/kg和0.2g/kg。

　　酒类食品添加剂的检测方法

　　对于酒类中检测食品添加剂的方法目前有气相色谱法、液相色谱法，离子色谱法和气相色谱串联质谱法、液相色谱串联质谱法、毛细管电泳法。以下对六种检测方法分别进行了分析。

　　1气相色谱法

　　这种检测方法主要是用来测定气化但不分解的物质。对于那些难以气化或者不稳定的物质，一般通过由化学衍生化的方法来进行测定。这种方法主要用来检测食品中酯型、酸型防腐剂。一般要先将样品进行硫酸或者盐酸等试剂先进行酸化，使得添加剂从离子状态转化为有机的分子态，最后使用乙醚、石油醚这些低性能的溶剂进行萃取。由于甜味剂具有低挥发性，因此气相色谐法在其应用的不多。甜味剂的处理一般先进行衍生化，再就可用气相色谱法来进行检测。

　　实验表明，甜蜜素的含量使用毛细管气相色谱法来进行测定时，在检测样品中亚硝酸钠与硫酸介质进行反应之后，在处理NaOH碱溶液。以环乙醇为例，使用外标法来对环乙醇的含量进行提取。进而实现了甜蜜素的定量。用水充分的溶解碱溶液之后。可以有效的对甜蜜素的干扰进行减少。此方法一般适用于对蜜钱和酒样以及多种食品的检测。

　　2气相色谱串联质谱法

　　近几年来，质谱检测器的高灵敏度和气相色谱的高分离能力相辅相成，才使得气相色谱串联质谱法成为发展最为迅速的分析手段。伴随超临界萃取和固相萃取技术的不断完善，气质联用的技术也在目前添加剂检测方面的应用越来越多。比如把阿斯巴甜从350℃ -950℃中热分解，且用离子陷阱探测质谱仪来检测并且得到出峰，这样就是快速的检测出阿斯巴甜是否存在。这种方法没有通过衍生步骤来提供甜味剂热分解的相关数据，并且从阿斯巴甜热分解后那些或大或小的质谱碎片，也提供了方便准确性。运用这项技术，还可以把应用拓展到其他定量和合成甜味剂当中。

　　3液相色谱法

　　我国的食品检测领域很早就应用高效的液相色谱法。并且获得了很好的推广，有着“三高一广一快”的应用特点。目前酒类食品中检测防腐剂和着色剂的各项发放中，液相色谱法都是非常重要的一部分。液相的色谱法在处理时快速又简单，配置二级管阵列检测器之后还可以实现在多波长下检测多种食品添加剂，从而提高了检测的效率。

　　实验表明，检测葡萄酒样品的时候分别使用直接过滤、聚酰胺吸附和液液分配的方法来进行处理。最终结果显示，采用直接过滤和液液分配的方式来检测酒样，仪器基线的漂移比较大并且杂质较多，而采用聚酰胺吸附的方法这样最终得到的色谱图，基线比较稳定并且峰形也较好，和GB/T 5009.35 (食品安全检测标准)所推荐的检测结果是一样的。

　　4液相色谱串联质谱法

　　由于葡萄酒的成分比较复杂，而液相色谱法检测又不能准确的提供结构信息，因此在微量成分检测的时候比较容易发生假阴或假阳的现象。最近几年以来，液相色谱的串联质谱法在添加剂的检测方面已表现出较为明显的优势。

　　实验表明，用液相色谱的串联质谱法对甜蜜素进行开发，并保持20-5000ng/mL这个范围之内，来检测20ng/mL和5ng/mL的定量，这种方法一般运用于人工甜味剂的检测方法；以及对黄酒中的甜密素进行研究时，同样运用此方法，在用水稀释样品之后，把waters阴离子用固相萃取的小柱进行处理，最终流动性洗脱甲酸水和乙腈溶液，这样不仅净化的效果比较好，并且具有高灵敏度并且准确、快速。

　　5离子色谱法

　　伴随梯度洗脱与新固定合成这种新色谱技术的不断出现，如今的离子色谱法不止是可以对各种离子的化合物进行分析，还可以对一些的复杂的有机分子进行分析，乃至能够同时的对相差较大的化合物进行分析，这样有力的扩大离子色谱可以有效的解决该问题。盐类或添加剂在水溶后会呈现出有机酸，并在对离子色谱来研究并检测添加剂时，无需太复杂的处理，具有稳定性好且操作简单的特性。

　　实验表明，同时对酒类食品里的两种防腐剂和三种甜味剂用离子色谱法进行检测时，首先要把溶液样品汇总的pH值调整到9-10再通过C18固相萃取柱，就能有效的对干扰物质进行去除。在阴离子交换柱进行分离的时候运用地疏水性进行交换，其中五种物质在其浓度范围内都存在良好的线性；同样对以上这五种添加剂进行研究，pH值进行调整，并通过C18固相的萃取柱和尼龙滤膜进行有机物质和杂质的去除，使用色谱柱分离的方式进行检测，这样获取的回收率可以良好的加标

相关话题

PAEs

第1楼2022/12/27

应助达人

这个不够全面，还有好几个仪器也参与呢

0

深蓝

第2楼2022/12/27

应助达人

我也找不到作者，要不然能让他补全
PAEs(v2911392) 发表:这个不够全面，还有好几个仪器也参与呢

0

PAEs

第3楼2022/12/27

应助达人

嗯，其实还涉及原子吸收、紫外等
深蓝(mitsumi) 发表: 我也找不到作者，要不然能让他补全

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...