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加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-1

深蓝

2022/12/29

气质联用（GCMS）

引言

随着工业的发展，环境问题受到了严峻的挑战，如2013 年我国多地遭遇了严重的雾霾天气。目前，可吸入颗粒物（PM2.5，粒径在2.5 微米以下的颗粒物）已成为现在环境监测的重点项目。据文献报道，PM2.5 会导致呼吸道损害，与呼吸道疾病、肺部疾病、心血管疾病有直接关联，甚至涉及到免疫毒性、致癌及生殖毒性等毒性[1]。据世卫组织估计，2011 年有200 多万人因吸入室内和室外空气污染中的细小颗粒而死亡。

PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。PM2.5 承载的有机物化合物中，多环芳烃（PAHs）的危害最为显著，它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用，且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质量标准[/url]》(GB 3095-2012)，苯并(a) 芘的日均限值为0.0025 μg/m3 [2]。对于多环芳烃的检测，全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准，我国于2013 年也颁布了新标准HJ646-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱- 质谱法》。多氯联苯（PCBs-polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12 类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规有机污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。

在标准HJ646-2013 中，前处理采用的是索氏萃取法，每个样品的萃取时间为16 小时，耗时长，成本高。本实验采取的前处理方法- 加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE），其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。该技术在较高的温度（40 ℃– 200 ℃ ) 和高压（1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分，ASE 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点[3]。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物等领域。EPA3545A 方法即为采用ASE 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法[4]。本方法参考HJ646-2013 标准，采用加速溶剂萃取- 串接气质联用法测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯，方法前处理简单快速，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。

1. 实验部分

1.1 仪器和试剂

质谱仪器：TSQ 8000 质谱仪（Thermo ScientificTM，美国）；气相色谱仪：Trace1310 GC 配AI l310 自动进样器（Thermo ScientificTM，美国）；

色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μm 毛细管色谱柱；Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取，配10 mL 不锈钢萃取池（P/N 068087），60 mL 收集瓶（P/N 048784）Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹仪（PN: 1003290002-00）试剂：正己烷：农残级；

Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg ）（P/N 062819）

Thermo ScientificTM 纤维素膜（ 27 mm ）（P/N 068093）

1.2 仪器方法

气相方法：

柱温箱：70 oC 保持1min，25oC/min 升至140 oC，再以10 oC/min 的速率升至240 oC，最后以5 ℃ /min 升温升温至300 ℃，保持3 min；进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为270 oC；载气：恒流，1 ml/min；传输线：280 oC

质谱方法：

离子源温度为300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表1 所示：

表1. 多环芳烃和多氯联苯的质谱条件

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