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加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-2

深蓝

2022/12/29

气质联用（GCMS）

1.3 样品采集

参考标准HJ646-2013：采用MTL 公司的石英滤膜采集PM2.5 颗粒物，采样流量为100 L/min，采样时间为24 h。样品采集完成后避光于 4 ℃ 以下保存。

1.4 样品前处理

取样品石英滤膜一张，小心用镊子卷成圈，置于底层垫有纤维素膜的萃取池（10 mL）中，加入适量硅藻土，按下列加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加入正己烷定容至1 mL，直接GC-MS/MS 分析。

2. 实验结果分析

2.1 色谱分离结果

我们通过Auto-Time-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物SRM 质谱条件（母离子- 子离子- 碰撞能量）见表1，在该条件下运行样品可得到目标物的SRM 色谱质谱图见图1。

2.2 方法的最低检测限

以S/N=3 为检出限，S/N=10为定量限计算性噪比，检测限谱图示于图2和图3。由图2可以看出16种多环芳烃的检出限为0.1 μg/L,由图3可以看出7种多氯联苯的检出限为0.05 μg/L。本方法的检出限优于其他文献报道值，可保证样品中23种有机污染物残留的定性与定量检测。

2.3 方法线性、检出限及精密度

配置混合标准溶液，各浓度分别为：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0和50.0 μg/L采用上述方法分别进样分析，考察各组分的线性。实验结果表面23种组分在0.5 - 50.0 μg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.991（见表2）。对同一样品连续进样7针，RSD在0.79 - 3.23%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.05 - 0.1 μg/L之间（见表2）。

图1. 标准溶液色谱图（5 μg/L）

图2. 0.1 μg/L 16 种多环芳烃的色谱图

2.4 空白加标回收

本实验采用空白石英滤膜进行加标回收率实验，加标量分别为5.0，50 ng，考察23 种目标物的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在78.6-119.8% 之间，符合分析检测的要求（表3）。

2.5 实际样品测定

本实验实际样品由北京环境监测站提供，总共5 个样品（样品采集速率100 L/min。采集24 h）。按照本方法进行分析检测。实验结果表明，5 个样品中均不同程度含有目标有机污染物（见表4）。

图3. 0.05 μg/L 7 种多氯联苯的色谱图

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