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气相-三重四极杆联用技术筛查黄瓜中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留-2
深蓝
2022/12/30
私聊
气质联用(GCMS)
筛查方法验证
首先应用上述建立好的快速筛查方法,对基质添加标准品有机磷 ( 浓度 8 μg/kg),有机氯、拟除虫菊酯类 ( 浓度 10μg/kg)进行数据采集,使用 Trace Finder 进行数据处理,确定了 18 种有机磷农药及 17 种有机氯、拟除虫菊酯类农药离子对信息,如表 1 所示。根据确认的农药信息优化仪器采集方法,对实际样品进行定量检测分析,以基质标准样品建立标准曲线,同时对其他样品进行定量。检测的实际样品共 12 个(依照标准,有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药分别进行样品前处理。每个样品有 2 个浓度,每个浓度 3 个平行样品。)。
色谱分离结果
实验所采用的 TG-5SILMS 色谱柱对农药化合物有良好的分离效果。35 种农药在 2 个基质标准(浓度≤ 10 μg/kg)样品中均得到了良好的色谱图,如图 4 所示。本实验在保证了农药化合物分离的同时,避免了基质中干扰物质的影响,使定性结果达到方法要求,真实可靠。
定性结果
按照欧盟方法指令[5] ,质谱方法的确证要求必须达到 4个定性点,表 2 及表 3 列出了具体判定标准及常见检测方式的定性点数量要求。对于
GC-MS
/MS,3对离子对的定性点有 5-6 个,完全达到了相关方法的要求。因此,实现了良好的定性效果。图 5,图 6,图 7 为样品中农药丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征
离子色谱
图及离子比率图。
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