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气相色谱法测定生物柴油中类固醇含量
深蓝
2023/01/03
私聊
石油化工检测
类固醇(包括固醇)是在植物油中存在的天然非甘油酯类组分。由于它们在生物柴油中可溶,所以会在产品中出现。它们的存在可能会对生物柴油质量造成影响。
测定类固醇的两种常用方法是GC-FID联用和
液相色谱
-
气相色谱
联用。
早在20世纪90年代,Plank和Lorbeer就开始进行生物柴油中类固醇分析的工作。zui初他们提出了一种GC-FID法,以测定由菜籽油制得的植物油甲酯中的游离固醇和酯化固醇。在进行分析之前,先用含1%三甲基氯化硅烷的BSTFA将样品硅烷化,随后将样品在含5%苯基的甲基聚硅氧烷柱中进行分析。在由菜籽油制得的生物柴油中检出了菜籽油甾醇、β-谷甾醇、芸苔甾醇、胆固醇、豆甾醇和燕麦甾醇以及它们的酯。
此后该课题组又研发了LC-GC法,以测定菜籽油甲酯中的游离固醇,后来对这种方法又进行了一些改进。
现在人们更倾向于使用LC-GC法,因为该法能够提供更多的样品信息,分析时间较短,结果的可重复性也比较好。LC-GC法无需对样品进行提纯和皂化处理,但必须先用MSTFA将游离固醇硅烷化。运用这种方法,人们已经对一些以大豆、几种油菜籽、葵花籽和餐厨废油为原料的生物柴油进行了成功的分析
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