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岛津FID气体直接进样出现倒峰

气相色谱(GC)

  • 条件:恒温100℃,时间5min
    气体直接手动进样时在固定的保留时间出现固定大小的倒峰,下图分别是高纯氮气、二氯甲烷(介质是氮气)、氯甲烷(介质是氮气)、甲基丙烯酸甲酯(介质是氮气),都出现了倒峰
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  • 123

    第1楼2023/01/04

    应助达人

    可能是气密性不好造成的。

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  • xiao-jin

    第2楼2023/01/04

    请问楼主仪器所用的是什么载气?

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  • PAEs

    第3楼2023/01/04

    应助达人

    1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。
    2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。

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  • Kevin-H

    第4楼2023/01/04

    不进样时时平稳的,液体进样也是平稳的,只有在气体直接进样时出现上面的倒峰

    PAEs(v2911392) 发表:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。
    2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。

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  • Kevin-H

    第5楼2023/01/04

    用的是高纯氮气

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:请问楼主仪器所用的是什么载气?

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  • 安平

    第6楼2023/01/04

    应助达人

    氮气的信号,未必需要处理。


    可以简单的认为,氮色谱峰的响应信号,低于色谱系统本底。

    色谱柱不良、气源不良,系统存在污染都有可能造成负峰。或者由于色谱柱本底信号高。


    某些色谱柱背景信号略高,倒峰信号不需要进行处置。


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  • 安平

    第7楼2023/01/04

    应助达人

    楼主使用哪种进样器?

    进样体积多少?


    有时候由于进样造成的色谱柱流速改变,也会造成负峰或双向峰信号。


    只要不影响目标色谱峰积分,就不需要处理。

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  • yifan1117

    第8楼2023/01/04

    估计是气密性不好吧。

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  • zyl3367898

    第9楼2023/01/04

    应助达人

    只有第一个峰是倒峰吗?如果是溶剂峰可以不用管它,或者溶剂延迟时间改为1分钟。

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  • xiao-jin

    第10楼2023/01/05

    三个图谱出现倒峰的位置可否是氮气?那么气体进样体积是多少?而三组气体样品中氮气所占体积约为多少?

    Kevin-H(Insm_6fba61bc) 发表: 用的是高纯氮气

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