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GCNote丨使用624柱进行FID计量检定的实验条件探讨

深蓝

2023/01/29

气相色谱（GC）

在气相色谱仪器使用过程中，需要按照相关规定对仪器进行计量检定或者期间核查。氢火焰离子化检测器（FID）是气相色谱分析中使用最多、应用最广泛的检测器之一，一般使用正十六烷的异辛烷溶液作为标准物质进行测试。

在《JJG700-2016 气相色谱仪》中，规定使用非极性色谱柱_{（OV-101 为100%甲基聚硅氧烷类固定液）}进行测试（下图），但是在实际应用中，一些用户往往并不配备相应色谱柱。

本文使用KB-624毛细管色谱柱_{（固定液为6%氰丙基苯基-94%聚二甲基硅氧烷）}对正十六烷的异辛烷溶液进行测试，探讨相关实验条件。

一试验条件

1.1 仪器设备

安捷伦7890A气相色谱仪；

1.2 色谱条件

1.2.1 温度

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱温箱温度：恒温，200℃；

1.2.2 流量

载气类型：氮气；

进样模式：分流进样；

柱流量：

控制模式：恒定流量；

0.25mm内径色谱柱：1ml/min；

0.32mm内径色谱柱：2ml/min；

分流比：10:1；

隔垫吹扫流量：3ml/min；

1.2.3 色谱柱

KB-624 30m×0.32mm×1.8μm；

KB-624 30m×0.25mm×1.4μm；

1.2.4 样品

异辛烷中的正十六烷溶液，100ng/μL；

液体自动进样器；进样量1μL；

1.2.5 检测器

空气流量：400mL/min；

氢气流量：30mL/min；

尾吹气流量：30mL/min；

采样频率：20Hz；

二测试谱图

2.1 使用30m×0.25mm×1.4μm规格色谱柱

使用30m×0.25mm×1.4μm规格色谱柱，在200℃柱箱温度下，当柱流量为1mL/min时，柱前压约为130kPa，正十六烷保留时间为13.008min。

2.2 使用30m×0.32mm×1.8μm规格色谱柱

使用30m×0.32mm×1.8μm规格色谱柱，在200℃柱箱温度下，当柱流量为2mL/min时，柱前压约为105kPa，正十六烷保留时间为10.261min。

三小结

3.1 温度的选择

由于本次实验选用的两支色谱柱KB-624 30m×0.32mm×1.8μm和KB-624 30m×0.25mm×1.4μm均具有较厚的固定液厚度，因此在常用的150℃下出峰慢且峰形展宽严重，通过提高柱温箱温度可以快速缩短分析时间。

3.2 关于色谱柱的气/液比

本次实验选用的两支色谱柱KB-624 30m×0.32mm×1.8μm和KB-624 30m×0.25mm×1.4μm，具有接近的气/液比（相比β，色谱柱中气相与液相的体积之比），因此，实验过程中采用相同的载气线速度和温度条件，可以使两种色谱柱分离正十六烷的理论塔板数接近，保证正十六烷在两支色谱柱上有接近的保留时间。

在KB-624 30m×0.32mm×1.8μm，正十六烷保留时间为13.008min；

在KB-624 30m×0.25mm×1.4μm，正十六烷保留时间为14.154min。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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PAEs

第1楼2023/01/30

应助达人

这是一篇应用案例哦

0

深蓝

第2楼2023/01/30

应助达人

是的，写的挺清晰
PAEs(v2911392) 发表:这是一篇应用案例哦

0

zyl3367898

第3楼2023/01/30

应助达人

用两根色谱柱来比较，很好的实验。

0

PAEs

第4楼2023/02/01

应助达人

嗯，就是的
深蓝(mitsumi) 发表: 是的，写的挺清晰

0

Ins_54e4ef00

第5楼2023/09/20

请问你是怎么确定那个峰就是正十六烷的？

0

检测人王大锤

第6楼2023/09/20

应助达人

定性需要单标或者质谱
Ins_54e4ef00(Ins_54e4ef00) 发表:请问你是怎么确定那个峰就是正十六烷的？

0

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