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气质萌新春节后气质联用仪开机遇到两个问题,求大佬解惑

  • Ins_b568c4c3
    2023/02/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1.由于节前调谐时发现灯丝电压已经达到2400+,节后开工时,直接更换了两个新灯丝,开机抽真空4h后调谐,发现电压不降反增,达到了2500+,之前也更换过新灯丝,更换后新灯丝电压一般都在1400-1600左右,检查了灯丝附近的线路,确定没有问题,更换灯丝后都全部复位的。
    2.还是这一次,调谐时发现水分和氮气数值都比较大,氮氧比达到了3:1,判断为漏气,关机后,重新安装了色谱柱,进样口螺母都紧了紧,石墨垫是节前刚换的,就没有换,其余还更换了隔垫、衬管,今天抽真空2h后调谐,结果还是不理想。下面是今天的调谐报告,仪器是安捷伦的。
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  • 呼吸的风

    第1楼2023/02/02

    抽真空过夜后再调谐

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  • Ins_b568c4c3

    第2楼2023/02/02

    今天又重装了一次,更换了进样口石墨垫,抽真空两小时后,调谐还是不行,只能抽到明天看一下了

    呼吸的风(v2837018) 发表:抽真空过夜后再调谐

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2023/02/02

    应助达人

    1、质量数502峰型分叉
    2、电压值二千五了,很高
    3、杂峰数400多个,远大于要求的200
    4、同位素比例不满足1:4:10
    从以上几点能看出楼主的离子源有污染,光换灯丝是不够的,需要对离子源进行清洗。系统漏气还有关注一个侧板密封圈,有没有压紧,橡胶圈表面是否有灰尘颗粒,这些都会影响气密性。抽真空时间最好>4h后再调谐,而且首次调谐结果一般不会特别好,可以过一段时间二次调谐,以二次调谐结果为准

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  • zwq1973

    第4楼2023/02/02

    应助达人

    氮气200%多,肯定哪里有大漏了

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  • Jenny

    第5楼2023/02/02

    楼主基本概念错得离谱,什么叫灯丝电压?那是电子倍增器电压,电压调高响应会增大。所以你看到电压变大,说明响应不够。不够的原因可能是EM老化,或者是真空度不够,或者是离子源太脏,不同原因会伴随不同症状,但总之跟换灯丝没关系。我们从来没有EM电压高了换灯丝的操作。你新开机,就像楼上说的,大漏气,调得没啥意义。先解决漏气问题,真空抽好了,再来说其它。

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  • Jenny

    第6楼2023/02/02

    其实过节关机之后来开机是故障高发时机。我们每次节后开机,总会有一两台出问题。建议你先跟同事好好学习,不要一点基础都没有就来开机,这样很容易严重污染仪器,后面搞不好要做大的维护。

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  • Jenny

    第7楼2023/02/02

    放空阀是拧紧的吗?

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  • Whening

    第8楼2023/02/02

    先搞好漏气的问题,离子源该清洗的清洗,如果电压还是很高,该考虑检测器寿命快到了。

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  • Ins_b568c4c3

    第9楼2023/02/02

    谢谢老师指点,以后会加强学习的,主要是没学多久,带我的师傅就离职了,仪器基础知识都是在网上找的资料和问工程师的

    Jenny(Insm_4ed46dd1) 发表:其实过节关机之后来开机是故障高发时机。我们每次节后开机,总会有一两台出问题。建议你先跟同事好好学习,不要一点基础都没有就来开机,这样很容易严重污染仪器,后面搞不好要做大的维护。

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  • Ins_b568c4c3

    第10楼2023/02/02

    确认过是拧紧的,这个阀门很长时间没动过了

    Jenny(Insm_4ed46dd1) 发表:放空阀是拧紧的吗?

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