焊锡块中银含量的测定前处理的问题

应助达人

楼主用ICP-OES测出来质量百分比是多少？个人理解误差来源除了前处理还和取样均匀性有关，ICP-OES分析时要带质控样，用有证标准样品或者加标回收验证准确度

应助达人

有可能前处理影响，Ag与足量稀硝酸反应生成硝酸银溶液，再滴加盐酸，有白色沉淀氯化银生成，导致目标结果偏低，需要考虑前处理方法，其次测试仪器曲线，仪器状态波动是否正常，曲线线性，相关系数如何等？

银氯络离子的稳定性不是很强，应该说银的络离子在水溶液中稳定性都不咋的，和同族的铜差远了。重新沉淀的就是氯化银了。锡银铅铋合金的消解我也没有什么好方法。硝硫氯三酸对其中一种都有缺点。

icp-oes好像只显示含量吧 有用标样验证 结果出来也是和XRF结果相差较大

仪器状态正常 曲线r＞999.5%

XRF不是只能半定量测试吗，测试结果可靠吗？

焊锡用盐酸+硝酸消解效果比较好，但考虑到要测试Ag元素，可以考虑用氢氟酸替换盐酸。
XRF扫描Bi会对铅产生干扰，银的扫描结果做参考吧，一般不会特别准确，可以考虑用ICP测试时做个加标试试。