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气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（八）

深蓝

2023/02/23

气质联用（GCMS）

2.3.2 解吸_脱附阶段

仪器处于解吸_脱附阶段时，采样管处于加热状态；采样管两侧的开关电磁阀处于关闭状态，采样管流路没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，相当于采样管处于封闭状态

此时，由于采样管处于封闭状态，受热解吸_脱附出的组份会充满采样管管内的腔体以及采样管之后的管路。

对于常见的一次热解吸装置，对采样管进行加热的过程，是指手动将采样管置于仪器采样管加热盒的过程。

2.3.3 进样阶段

仪器处于进样阶段时，六通阀切换流路，采样管内受热脱附出的样品组份被载气通过传输线带入气相色谱仪的进样口中，从而进入色谱柱进行分离和分析。

需要特别注意的是，载气进入采样管的方向与平时采样抽取样品的方向相反；此时，切换流路后的开关电磁阀仍然处于关闭状态。

一般情况下，对于一次热解吸装置，将采样管中脱附的样品带入进样口的载气气流由进样口的机械阀或者EPC（电子流量控制装置）提供，为了迅速带走脱附出的样品组份需要较大的流量；但是进样口如果安装了毛细柱，毛细柱的柱流量一般较小（1-3 ml/min），两者流量的不匹配需要调节进样口分流流量，会降低检测的灵敏度，同时也可能造成进样过程过长，使样品峰拖尾。因此，一次热解吸装置多用于使用填充柱或者大口径毛细柱（0.53mm内径毛细柱）的分析。

2.3.3 老化阶段

老化阶段又称之为清洗阶段，或者活化阶段。一方面，解吸_脱附过程结束后，一些组份可能仍然残留在采样管中；另一方面，在长时间或者多次运行样品后，采样管效能可能会下降。因此，需要采用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物，使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析。

一些仪器在采样管老化阶段，采用比解吸_脱附阶段更高的温度（不超过采样管内吸附剂的最高使用温度），另外一些仪器使用和解吸_脱附阶段相同的温度，不过保持在该温度下的时间增加。

仪器处于老化阶段时，六通阀切换流路，采样管两侧的开关电磁阀处于开启状态，采样管流路内有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，通过吹扫出口排空。辅助气的流量可以通过针型阀调节，并在浮子流量计上显示出来。

与解吸和进样阶段相比，老化阶段应持续更长时间，采用更大流量（150到200 mL/min）并且采样管加热到相当高的温度（不超过解析管可以使用的最高温度）。

3 一次热解吸的更多内容

简单的一次热解吸装置其工作状态主要包括准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤；对于一些自动化程度较高的一次热解吸装置，可能会包括更多的步骤，比如在解吸_脱附阶段之前具有检漏、干吹的功能；另外，一些热解吸装置还可以安装在线采样模块。

3.1 具有检漏、干吹功能的仪器

以下分析过程来自于安捷伦7667A小型热解析仪，其包括了更多的功能和过程，图片来源于《7667_UserManual》。

3.1.1 安捷伦7667A的工作流程

7667A小型热解析仪（基本型（G4370A），不带采样泵，适用于离线采样）的工作流程可见下图：

3.1.2 安捷伦7667A的工作步骤

3.1.2.1 测漏阶段

用以检查系统密封性，避免系统漏气造成分析结果不准确。

3.1.2.2 干吹阶段

干吹阶段在测漏结束之后开始执行。在此过程中载气将会被吹进管路中，管路中残留的空气以及未被吸附的样品会被吹出，从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。

3.1.2.3 解吸阶段

采样管处于封闭状态，采样管中的组份受热脱附，充满采样管管内的腔体以及采样管之后的管路

3.1.2.4 进样阶段

采样管内受热脱附出的样品组份被载气带入气相色谱仪的进样口中，从而进入色谱柱进行分离和分析。

需要说明的是：解吸阶段可以和进样阶段合。此时，仪器在关闭解吸模式的情况下，采样管的温度阶升将与进样模式同时开始。采样管内的组份会在脱附的同时注射到色谱仪的进样口中。对于目标分析物沸点较高的样品，采用这种模式对减小残留有积极作用。

3.1.2.5 清洗阶段

解吸过程结束后，一些组份可能仍然残留在解析管中。为确保残留物不会影响后续分析，需要采用高温来清洗采样管。

3.1.2.6 空闲阶段

仪器不进行分析时，处于空闲阶段。

3.2 具有在线功能的仪器

在简单的一次热解吸装置上进行细微的改进，即可进行在线采样。

采样时，设定好采样流量和采样时间，电磁开关阀①和③处于开启状态，采样泵可将气体样品抽取到管路中，目标组份吸附于采样管上，即可完成在线样品采集。其他过程与前述第2节相同。

以上是本文的全部内容。一次热解吸装置因为价格便宜、操作简单获得了非常广泛的使用，多用于使用填充柱或者大口径毛细柱（0.53mm内径毛细柱）的分析，细口径毛细柱也有使用；如果需要更高的灵敏度和更佳的峰形，一般会使用二次热解吸装置，下一节将会对此进行详细的介绍

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