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气相色谱的样品引入装置：吹扫捕集装置-8

深蓝

2023/02/24

气质联用（GCMS）

3.1 待机过程（Standby）

在待机状态，仪器等待温度和流量参数就绪，系统通过小流量的吹扫气体保持管路正压，气体流路如下：

吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-下）→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。

其中，样品吹扫管的两个出口（浅蓝色线）分别连接于三通阀3（PURGE-上）、三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的气流无法进入样品吹扫管。

3.2 吹扫过程（Purge）

加入液体样品后，吹扫气体以一定的流量和时间通过样品吹扫管底部的玻璃砂芯鼓泡，将待分析组分带入捕集阱吸附和浓缩，吹扫气体则通过捕集阱后由出口排出。气体流路如下：

吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-上）→样品吹扫管→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。该步骤通过三通阀3，即PURGE阀的切换，实现了吹扫气流由不通过样品吹扫管→通过样品吹扫管（及其内的样品）。此时，一般设置除水装置温度（MCS Ready Temp）稍微高于捕集阱温度（PurgeReady Temp），以避免样品和水汽的冷凝。

其中，样品吹扫管的一个出口（浅蓝色线）连接于三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的一路（浅蓝色线）连接于三通阀3（PURGE-下），处于不导通状态。

3.3 干吹过程（Dry Purge）

当吹扫捕集方法使用疏水性捕集阱时，捕集阱填料对水不亲和，可以使用干吹模式除去吹扫过程中被吸附于捕集阱中的水分。采用干吹模式时，水汽管理部件（除湿装置）在系统中一般不用于除湿。

干吹模式的气体流路与待机状态相同，此种情况下，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水；干吹时，吹扫气流不再通过样品吹扫管（将样品吹扫管旁路，不再带出水汽），由于捕集阱填料疏水，捕集阱中的水分被吹扫气流带出排空，待测组分仍然留在捕集阱中。见下图：

需要说明的是，①在进行干吹时，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水，干吹时间和流量不宜过大，否则可能会导致待测组分穿透捕集阱，导致其分析结果响应值降低；②进行干吹时，捕集阱温度可以适当提高，有利于水分的去除，但会造成待测组分的损失。

3.4 脱附/解吸过程（Desorb）

解吸过程常常伴随有预解吸模式；首先，吹扫和富集（以及干吹）完成之后进入预解吸过程，即——电磁阀切换，使捕集阱两端通路封闭，其中不再有吹扫气流通过，此时捕集阱升温至预解吸温度，捕集阱在两端通路封闭情况下，待测组分高温解吸；预解吸模式结束后进入解吸过程，捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，气相色谱载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析；同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除（以本文所示流路图为例，在该过程中除水；不同厂家略有不同，具体原理请参考下期文章第41.5篇）。

3.4.1 预解吸过程（Desorb）

预解吸过程中，质量流量计关闭，无吹扫气流通过；三通阀1（VENT）切换，由三通阀1（VENT-下）→三通阀1（VENT-上），禁止排空；捕集阱升温至预解吸温度；气体流路如下：

3.4.2 解吸过程（Desorb）

解吸过程中捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，气相色谱载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析（下图-右，六通阀进样），同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除；在解吸过程中，除了六通阀切换为进样状态外，电磁阀也进行切换，将液体样品开始排出样品吹扫管（下图-左，液体样品排出）。

液体样品排出样品吹扫管时，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-上）→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。

在解吸过程（Desorb）中，液体样品排出样品吹扫管之后，会进入吹洗过程（DRAIN）。该过区别于吹扫过程，属于解吸过程（发生于解吸过程中间，此时六通阀仍然处于进样过程）。具体流路图如下：

吹洗过程（DRAIN）中，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-下）→六通阀（①②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。该过程主要作用是使用大流量吹扫气流流经吹扫过程（PURGE）的管线，起到清洁作用。

3.5 烘烤过程（BAKE）

烘烤过程，六通阀从进样状态恢复到原始状态，各部件设置为较高的温度，其主要作用是利用加热和气流反吹来清洁捕集阱、除水装置、传输管线等，避免样品残留和和交叉污染。

吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-下）→六通阀（①⑥→捕集阱→除水装置→③②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。

烘烤过程中，气流流经捕集阱、除水装置的方向，与吹扫过程相反。

4 小结

吹扫捕集装置的主要工作流程包括仪器待机、吹扫和捕集，解吸附，管路清洗和烘烤四个过程，另外还有其他一些流程包含在以上四个流程之中或者之间，整体是为了更好的服务于样品的浓缩和解吸附；此外，目前吹扫捕集装置不仅可以用于水质中挥发性有机物的测定，也可以用于土壤和沉积物中挥发性有机物的测定，如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集-气相色谱法》；当用于土壤和沉积物时，则需要仪器有更加复杂的流路和功能。

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