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气相色谱的样品引入装置：吹扫捕集装置的一些扩展组件与辅助功能

深蓝

2023/02/24

气质联用（GCMS）

吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（样品瓶或者吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集（捕集）；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，并用载气带入气相色谱中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与气相色谱（气质联用仪）分析水质中挥发性有机物的简略流程示意：

1 吹扫捕集分析的应用

吹扫捕集装置在环境分析检测中具有广泛的应用，除了可以测定水质中的挥发性有机物之外，还可以测定土壤和沉积物中的挥发性有机物，如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集_气相色谱法》等；此外介于样品分析的复杂性，样品处理过程中可能需要进行冷却、内标加入等步骤，吹扫和测定过程中可能需要搅拌、消泡等操作。因此，目前吹扫捕集装置除了基本功能之外，具有多种多样的扩展组件与辅助功能。

2 吹扫捕集装置的扩展组件与辅助功能

吹扫捕集装置的扩展组件与辅助功能主要包括：自动进样器，土壤分析、甲醇提取、内标加入、搅拌、泡沫传感器和消泡、低温浓缩（冷阱）等。

2.1 自动进样器

自动进样器具有多个样品位，可以通过自动控制实现多样品和不间断样品分析。

分析时，机械臂自动抓取样品瓶置于样品杯中，样品瓶可以在样品杯中加热；抬升组件转动方向后升起，使进样针扎入样品瓶内，可以将水质样品传送至U型样品吹扫管，也可以直接在样品瓶内进行吹扫等分析。

2.2 样品针和土壤分析

对于土壤和沉积物，以及重度污染水质样品，因其容易污染和堵塞管路，无法将其置于样品吹扫管中进行吹扫，可以在自动进样器样品瓶内直接进行吹扫（也可以加入甲醇萃取后，将上层甲醇清液引入U型样品吹扫管吹扫）。在样品瓶内直接进行吹扫，主要依靠独特设计的具有三层结构的样品针。具有三层结构的样品针可以实现样品排出样品瓶、瓶内吹扫和甲醇萃取等多种功能，当在样品瓶内进行吹扫时，样品针+样品瓶，即相当于U型样品吹扫管+吹扫管路等。

分析和使用过程中，一般最上端的孔作为吹扫后的样品气体出口（引入捕集阱）、烘烤时管路清洗气的排空出口等；中间的孔用于向样品瓶中加入去离子水、加入甲醇等；最下端的孔用于向样品瓶中鼓入吹扫气、抽取样品瓶内液体等。

2.3 内标加入

在使用吹扫捕集装置进行样品分析过程中，气相色谱的定量常使用内标法，因此在样品的处理过程中需要加入内标物，一些厂家的吹扫捕集装置可以在软件中设置内标的加入量等参数，并在吹扫捕集过程中自动加入内标物。下图为仪器自带的用以盛装内标物的内标瓶：

内标瓶多为琥珀色，可以阻挡紫外线穿透，保证内标物的完整性。内标物添加的仪器原理如下：

内标瓶为密封状态，其上方通过稳压阀通入惰性气体以保证具有一定的压力（例如7psi）；当仪器切换到内标物添加流路时，通过控制相应内标瓶上电磁阀开启的时间，以加入不同体积的内标物进入到待吹扫的样品中。

2.4 其他功能

除了上述功能之外，现在的自动化吹扫捕集装置还具有其他的多种功能，简单列举如下：

1）泡沫传感器及消泡器一些样品在吹扫过程中，容易起泡，大量的泡沫会污染吹扫管路和残留，形成分析过程中的干扰和背景；通过泡沫传感器及消泡器，可以及时检测样品起泡，并加入消泡剂。

2）搅拌一些吹扫捕集装置配置有磁力搅拌装置，在某些分析中，如加入甲醇提取土壤中的挥发性有机物过程中，可以通过搅拌功能（磁力搅拌子的转动），实现土壤样品和甲醇的混合。

3）制冷对于一些挥发性较强的样品，可以通过样品盘的制冷功能，保证在等待和分析过程中样品处于较低的温度，减少挥发。

3 小结

吹扫捕集分析过程中的样品形态多种多样，应当根据实际的样品和操作者的需求情况，选择合适的扩展组件与辅助功能，从而达到高效、便捷的分析

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