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气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置的一些扩展组件与辅助功能
深蓝
2023/02/24
私聊
气质联用(GCMS)
吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品
(液体或固体)
置入一可密闭的容器
(样品瓶或者吹扫管)
中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管
(捕集阱)
中进行富集
(捕集)
;吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管
(捕集阱)
使被吸附的组分脱附,并用载气带入
气相色谱
中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与
气相色谱
(
气质联用仪
)分析水质中挥发性有机物的简略流程示意:
1
吹扫捕集分析的应用
吹扫捕集装置在环境分析检测中具有广泛的应用,除了可以测定水质中的挥发性有机物之外,还可以测定土壤和沉积物中的挥发性有机物,如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集_
气相色谱
法》等;此外介于样品分析的复杂性,样品处理过程中可能需要进行冷却、内标加入等步骤,吹扫和测定过程中可能需要搅拌、消泡等操作。因此,目前吹扫捕集装置除了基本功能之外,具有多种多样的扩展组件与辅助功能。
2
吹扫捕集装置的扩展组件与辅助功能
吹扫捕集装置的扩展组件与辅助功能主要包括:自动进样器,土壤分析、甲醇提取、内标加入、搅拌、泡沫传感器和消泡、低温浓缩(冷阱)等。
2.1
自动进样器
自动进样器具有多个样品位,可以通过自动控制实现多样品和不间断样品分析。
分析时,机械臂自动抓取样品瓶置于样品杯中,样品瓶可以在样品杯中加热;抬升组件转动方向后升起,使进样针扎入样品瓶内,可以将水质样品传送至U型样品吹扫管,也可以直接在样品瓶内进行吹扫等分析。
2.2
样品针和土壤分析
对于土壤和沉积物,以及重度污染水质样品,因其容易污染和堵塞管路,无法将其置于样品吹扫管中进行吹扫,可以在自动进样器样品瓶内直接进行吹扫
(也可以加入甲醇萃取后,将上层甲醇清液引入U型样品吹扫管吹扫)
。在样品瓶内直接进行吹扫,主要依靠独特设计的具有三层结构的样品针。具有三层结构的样品针可以实现样品排出样品瓶、瓶内吹扫和甲醇萃取等多种功能,当在样品瓶内进行吹扫时,样品针+样品瓶,即相当于U型样品吹扫管+吹扫管路等。
分析和使用过程中,一般最上端的孔作为吹扫后的样品气体出口(引入捕集阱)、烘烤时管路清洗气的排空出口等;中间的孔用于向样品瓶中加入去离子水、加入甲醇等;最下端的孔用于向样品瓶中鼓入吹扫气、抽取样品瓶内液体等。
2.3
内标加入
在使用吹扫捕集装置进行样品分析过程中,
气相色谱
的定量常使用内标法,因此在样品的处理过程中需要加入内标物,一些厂家的吹扫捕集装置可以在软件中设置内标的加入量等参数,并在吹扫捕集过程中自动加入内标物。下图为仪器自带的用以盛装内标物的内标瓶:
内标瓶多为琥珀色,可以阻挡紫外线穿透,保证内标物的完整性。内标物添加的仪器原理如下:
内标瓶为密封状态,其上方通过稳压阀通入惰性气体以保证具有一定的压力(例如7psi);当仪器切换到内标物添加流路时,通过控制相应内标瓶上电磁阀开启的时间,以加入不同体积的内标物进入到待吹扫的样品中。
2.4
其他功能
除了上述功能之外,现在的自动化吹扫捕集装置还具有其他的多种功能,简单列举如下:
1
)泡沫传感器及消泡器
一些样品在吹扫过程中,容易起泡,大量的泡沫会污染吹扫管路和残留,形成分析过程中的干扰和背景;通过泡沫传感器及消泡器,可以及时检测样品起泡,并加入消泡剂。
2
)搅拌
一些吹扫捕集装置配置有磁力搅拌装置,在某些分析中,如加入甲醇提取土壤中的挥发性有机物过程中,可以通过搅拌功能(磁力搅拌子的转动),实现土壤样品和甲醇的混合。
3
)制冷
对于一些挥发性较强的样品,可以通过样品盘的制冷功能,保证在等待和分析过程中样品处于较低的温度,减少挥发。
3
小结
吹扫捕集分析过程中的样品形态多种多样,应当根据实际的样品和操作者的需求情况,选择合适的扩展组件与辅助功能,从而达到高效、便捷的分析
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