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填充柱进样口的基本结构及其扩展-2

气相色谱（GC）

  • 2.2 柱上进样填充柱进样口

    为了克服一般汽化过程中的溶质扩散、反吹和热分解现象，可以使用注射器将样品直接打到填充柱的顶端固定相，微量的液体样品瞬间气化，即时进入色谱柱的第一块塔板，柱效较高。

    因此，部分厂家设计了柱上进样填充柱进样口，可以在进样口较低温度或者较高温度时候进行分析，特别适合微量成分分析。其示意图如下：



    柱上进样填充柱进样口和普通的填充柱进样口的区别仅仅在于直接将填充柱深入进样口腔体内部，不再使用适配器进行转接。需要注意是的，柱上进样填充柱进样口使用的填充柱一般在载气进口端有开口，或者是在载气进口端套上开槽组件，以便于载气进入色谱柱，见下图：



    2.3 带衬管的填充柱进样口

    在填充柱分析中，由于填充柱的前端一般为空心——即样品进入填充柱的开始，接触的为金属——因此而言，标准填充柱进样口很少使用衬管——使用衬管以避免活性中心和活性物质分解的理由并不充分。然而，在实际分析中，样品基质的复杂程度不同，很多样品可能含有较脏的成分，就此方面而言，填充柱进样口仍然需要衬管来避免色谱柱污染。

    因此，部分厂家设计了带衬管的填充柱进样口，可以在样品复杂和较脏的情况下进行分析以避免色谱柱的污染。不同厂家安装衬管的方式也略有区别。

    2.3.1 直接放入衬管的填充柱进样口

    一般而言，填充柱进样口装填玻璃衬管的作用是应对比较复杂的样品，并同时在玻璃衬管中装填玻璃棉。这种情况下，汽化过程中的非挥发性组分被衬管中的玻璃棉捕集，挥发性的组成则汽化后进入色谱柱。

    为了在填充柱进样口安装衬管，多数厂家的解决方案也比较简单，即直接将标准填充柱进样口的适配器变短，而将衬管直接放置在适配器上。下图展示了由适配器向适配器+衬管的转变过程：



    以上直接放入衬管的填充柱进样口可以满足一般的需求，其存在的主要问题是衬管和适配器、进样器壳体之间存在间隙，如果衬管安装不到位，安装较松，气流会从衬管和适配器之间的缝隙扰动，形成内循环，可能会造成二次进样、死体积大等问题。

    当然也有采用类似以下结构的填充柱进样口，该种结构采用O型圈密封衬管周围，借以减少气流扰动的可能性，但是该种结构下，O型圈、衬管和进样器壳体之间可能会形成进样的死体积：



    为了解决以上问题，一些厂家对放入衬管的方式做了改进

    2.3.2 岛津的填充柱进样口

    岛津的填充柱进样口的特点在于衬管——其衬管可以插入填充柱或者适配器之中，这种情况下，气流可以从衬管顶部，衬管底部和适配器的结合处进入填充柱，避免了气流在衬管和填充柱、适配器之间扰动。





    2.3.3 其他的填充柱进样口

    介于以上的问题，另外一些厂家也在填充柱进样口的改进上做出了努力。



    该种形式的填充柱进样口是将适配器、衬管和进样器壳体通过石墨密封起来，这种情况下，载气的流向有了固定的方向，避免了气流扰动；同时添加了衬管，可以对进样垫碎屑、非挥发性物质进行捕集，保护了填充柱，具有较好的效果。



    整体上而言，虽然气相色谱的厂家有很多，但是填充柱进样口的结构却大同小异。无论厂家采用哪种进样口结构——对于用户而言，仪器硬件是不可改变的

    ——做好前处理，选择好仪器分析条件则更为重要
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • zyl3367898

    第1楼2023/02/27

    应助达人

    内容丰富，适配器讲的明白。

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  • PAEs

    第2楼2023/03/02

    应助达人

    做好前处理，选择好仪器分析条件则更为重要

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  • 深蓝

    第3楼2023/03/11

    应助达人

    是的，前处理是做好实验的第一步

    PAEs(v2911392) 发表:做好前处理，选择好仪器分析条件则更为重要

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  • PAEs

    第4楼2023/03/13

    应助达人

    好多实验成败的关键就在前处理这块

    深蓝(mitsumi) 发表: 是的，前处理是做好实验的第一步

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  • xiaoheihei

    第5楼2023/03/16

    应助达人

    这个结构图非常生动，应该是专业工具画的，国产进口的填充柱进样口结构秘密都说清楚了。

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  • zyl3367898

    第6楼2023/03/16

    应助达人

    可能是厂家提供的说明书。

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  • 检测人王大锤

    第7楼2023/03/17

    应助达人

    网上转载来的，图还是比较形象的，便于理解

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这个结构图非常生动，应该是专业工具画的，国产进口的填充柱进样口结构秘密都说清楚了。

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