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【求助】石墨炉测量铅

  • jintao8796
    2007/04/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我测量一个含有较多铁盐的溶液中的铅的含量,结果在出的峰成了双峰,大家帮忙分析下原因。有哪些情况下会出现双峰。还有就是背景吸收峰为什么在清洗阶段还会出现峰值?
    附件是我测量样品的信号图,大家帮忙看看是怎么回事。
    附件是WORD文档,里面有两幅图。
    石墨炉铅双峰图

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  • haeckel

    第1楼2007/04/24

    应该是产生了自吸,产生自吸有几种原因,其中就是升温程序不合理,还有待测物浓度太大,我就知道这些

    jintao8796 发表:我测量一个含有较多铁盐的溶液中的铅的含量,结果在出的峰成了双峰,大家帮忙分析下原因。有哪些情况下会出现双峰。还有就是背景吸收峰为什么在清洗阶段还会出现峰值?
    附件是我测量样品的信号图,大家帮忙看看是怎么回事。
    附件是WORD文档,里面有两幅图。
    石墨炉铅双峰图

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  • jintao8796

    第2楼2007/04/25

    我想铅的含量应该不是很高,因为我也用石墨炉测量过含铅很高的样品,但出的峰型依然很好。不是到是不是因为铁含量很高的原因。

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  • haeckel

    第3楼2007/04/25

    有没有用基体改进剂?

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  • 小马王

    第4楼2007/04/26

    原子吸收和原子荧光的自吸不是一个概念,吸收的自吸是灯电流过大引起,会造成灵敏度下降工作曲线线形变差等现象,荧光的自吸收实在样品浓度过大时,会对辐射出的荧光产生吸收,产生双峰现象。
    这里的双峰我觉得主要是基体干扰,楼主用了什么改进剂?多选几种试试。



    应该是产生了自吸,产生自吸有几种原因,其中就是升温程序不合理,还有待测物浓度太大,我就知道这些

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  • gxyqfx

    第5楼2007/04/26

    可能是介质和基体引起。是否有不同的酸。

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  • jintao8796

    第6楼2007/05/17

    我用的是磷酸二氢铵做集体改进剂

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  • qingyi1207

    第7楼2007/05/23

    LZ升高原子化温度试试

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  • 程序

    第8楼2007/05/24

    个人认为极有可能是石墨管中Pb浓度过高,我做过Pb标准贮备液,峰形也是双的,只是背景没那么高,建议减小进样体积,不要大于15uL,否则由于液体过厚干燥和灰化阶段不完全,原子化阶段元素瞬间原子化过程延长,出现延迟吸收。
    另外添加基体改进剂,提高灰化温度,减小基底干扰,优化铅信号。

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  • sunshenglin

    第9楼2007/05/29

    谢谢,我也要好好学习一下

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