歌名
第2楼2023/03/13
我最近用Waters的LC-MSMS做29种PAA(初级芳香胺)的检测,29种PAA的标准曲线的线性基本都在0.999以上,当天做完标准曲线后,间隔2,3个小时后再次进相同的标样,用标准曲线来计算浓度,算出来的浓度与标样浓度相差较大(比如,标样浓度5ppb,用标准曲线算出来就是1或2ppb,峰面积也有明显差异)。
初步考虑是标样本身不太稳定,但是否存在其他原因呢?比如,氮气纯度、配溶液时的人为误差等?------------------------------------------------------------------氮气纯度基本没啥影响,标液配制会影响
Waters工程师建议我做实际样品前重新做一条标准曲线,但是现在标准曲线在当天都还原不了标样的浓度,这样测试实际样品浓度肯定也不准确了,请教大神们有什么解决标样不稳定的办法?----------------------------------------------------------------我是建议看先做一下仪器稳定性测试,仪器稳定性没问题的话在直接做一下PAA的标液稳定性和样品基质稳定性,然后再来跑标曲
Ins_0fcc11f0
第3楼2023/03/13
同一个样品连续进3针测试出来的结果相差不大,说明仪器的稳定性还OK,目前我也认为是标样稳定性造成的问题。我还有个问题想请教一下:实际样品测试出来的结果用两条标准曲线来计算(两条曲线线性都0.999,曲线A是2月22日份建的,曲线B是3月11日建的),峰面积都相同,曲线A算出2.5ppb左右,曲线B算出6.5ppb左右,浓度相差几倍(实际样品是做完曲线B紧接着测试的),现在就不清楚该用哪一条曲线?是否用曲线B合适呢?感谢!
Ins_0fcc11f0
第4楼2023/03/13
请问一下,PAA标液稳定测试是用同一标样在不同时间测试后,看峰面积来判断PAA标样稳定性吗?如果PAA标样不稳定的话,是不是做标曲也没有意义了?
样品基质稳定性是如何做呢?是测空白样品吗?
谢谢!!
歌名
第5楼2023/03/13
请问一下,PAA标液稳定测试是用同一标样在不同时间测试后,看峰面积来判断PAA标样稳定性吗?如果PAA标样不稳定的话,是不是做标曲也没有意义了?----------------------------------有时间可以这样做
样品基质稳定性是如何做呢?是测空白样品吗?------------------------------------------------------------取空白样基质做加标就可以了