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第1楼2024/10/15
以下是在 IEC 方法测试 PAHs 时确定标曲范围、MDL(方法检出限)和 LQD(定量限)的一般方法:
确定标准曲线范围:
依据样品预期浓度:首先要对所测试的样品中 PAHs 的大致含量有一个初步的了解或预估。可以通过查阅相关文献、类似样品的历史数据或者进行一些预实验来获得该信息。标准曲线的范围应尽可能覆盖预期的样品浓度范围,并且最好在低浓度和高浓度处都有一定的余量,以确保能够准确测量可能出现的超出预期的浓度值。例如,如果预计样品中 PAHs 的浓度在 1 - 100 μg/L 之间,那么标准曲线的范围可以设置为 0.5 - 200 μg/L。
浓度点的分布:标准曲线的浓度点应等距离地分布在确定的范围内。通常建议至少设置 5 个浓度点,包括一个空白(即零浓度)和多个不同浓度的标准溶液。这样可以保证在整个浓度范围内都有足够的数据点来建立准确的线性关系。例如,可以设置 0、10、50、100、200 μg/L 这 5 个浓度点。
遵循相关标准或指南:如果有特定的 IEC 标准或行业指南对 PAHs 测试的标准曲线范围有明确的规定,那么应严格按照这些要求来确定。这样可以确保测试结果的准确性和可比性。
计算 MDL(方法检出限):
多次空白试验:准备多个空白样品,空白样品中应不含有待测的 PAHs 物质。按照与实际样品测试相同的分析步骤和条件对这些空白样品进行处理和分析。一般建议至少进行 7 次以上的空白试验。
计算标准偏差:对空白试验的结果进行统计分析,计算出这些空白值的标准偏差(SD)。
确定 MDL:根据国际上通用的方法,MDL 通常可以通过将空白值的标准偏差乘以一定的系数来确定。常用的系数为 3 或 3.14(具体系数的选择可以根据实验室的要求或相关标准来确定)。即 MDL = 3(或 3.14)? SD。例如,如果空白试验的标准偏差为 0.05,那么 MDL = 3 ? 0.05 = 0.15。这意味着当样品中 PAHs 的检测信号值大于 0.15 时,才可以认为该物质被检出。
计算 LQD(定量限):
基于信噪比:一种常用的确定 LQD 的方法是基于信噪比(S/N)。一般认为,当信号与噪声的比值达到一定程度时,才能够对物质进行准确的定量分析。通常要求信噪比至少为 10,即当样品的信号强度是噪声强度的 10 倍以上时,才可以认为该样品中的 PAHs 能够被定量分析。
实验测定:在实际操作中,可以通过对已知低浓度的标准样品进行多次测量,计算其信号强度和噪声强度,从而确定在满足信噪比要求的情况下的最低浓度,即为 LQD。也可以通过对一系列不同浓度的标准样品进行分析,观察在哪个浓度点开始能够稳定地获得满足信噪比要求的测量结果,该浓度点即为 LQD。
需要注意的是,以上方法只是一般性的指导,在实际的 IEC 方法测试 PAHs 过程中,具体的操作步骤和计算方法可能会因实验室的具体条件、仪器设备的性能以及所采用的具体标准和方法而有所不同。